复方黄芩片的质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 复方黄芩片的质量标准研究 孙娜（解放军第三一三医院内三科 辽宁葫芦岛 125001） 【摘要】 目的 探究复方黄芩片的质量标准。方法 HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量，选用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mmtimes;150 mm,5 mu;m)，流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2) 流速:1 mL/min 检测波长:280 nm。采用薄层色谱法对复方黄芩片进行定性鉴别 结果 薄层色谱中斑点清晰；HPLC的方法灵敏、准确。黄芩苷在1.51～18.12mu;g范围内有良好线性关系(r=0．9996)，平均回收率为99．7％，RSD=1．25％(n=5)。结论 该方法可为复方黄芩片的质量评价提供科学依据。 【关键词】 复方黄芩片 黄芩苷 薄层色谱法 高效液相色谱法 复方黄芩片由黄芩、穿心莲、等中药材组成，具有清热解毒，凉血消肿等功效。用于咽喉肿痛，口舌生疮，感冒发热，大肠湿热泄泻、热淋涩痛，痈肿疮疡等。按照中药新药研究规范，根据以上药材的理化性质，对黄芩、穿心莲进行了薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定了黄芩苷的含量，建立了可靠，专属性强的质量标准研究方法。 实验方法 1 仪器与试药 日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器, 复方黄芩片（肇庆星湖制药有限公司 批号080110、080111、080112、080113、080114）甲醇（上海久亿化学试剂有限公司）试验中所用试剂均为分析纯或色谱纯。 2 定性鉴别 2.1 黄芩薄层色谱鉴别：取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10mu;l，分别点于同一用4％醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2 穿心莲薄层色谱鉴别：取本品10片，除去糖衣，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，放冷，过滤，滤液加活性炭0.06g，置水浴上加热5分钟，趁热过滤，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10mu;l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿－无水乙醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 含量测定 3.1 色谱条件 AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mmtimes;150mm,5mu;m)；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长:280nm,柱温:30 ℃,流速:1mL/min，进样量：10mu;L。 3.2 对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.03mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液1mL,置10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成30mu;g/mL黄芩苷对照品溶液,备用。 3.3 供试品溶液的制备：取复方黄芩片20片,除去糖衣，研细，取约0.2g,精密称定重量,置50mL锥形瓶中,加甲醇30mL,密塞,称定重量,超声1h,放冷,称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液2.0mL,置50mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,备用。 3.4 系统适用性实验：分别精密吸取黄芩苷对照液和各供试品溶液10mu;L,注入液相色谱仪,理论板数以黄芩苷峰计不低于4 000,此时,黄芩苷峰与其它组分峰基线分离,分离度Rgt;1.5,保留时间约为10.5min。 3.5 线性关系考察：精密吸取浓度为0.0302mg/mL黄芩苷的对照品溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mL定容到10mL容量瓶中, 摇匀，制成1.51、3.02、6.04、12.08、18.12mu;g/mL的系列溶液。 精密吸取5个不同浓度的对照液各10 mu;L,注入液相色谱仪,各进2针。各进样20mu;L。以黄芩苷平均峰面积X为横坐标,,黄芩苷的质量浓度Y(mu;g/mL)为纵坐标进行线性回归,得回归方程：Y=1.02*10^-5X+1.81,