GBZT 160.312004 工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物.pdf

前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限 值》（GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测 方法，用于监测工作场所空气中砷及其化合物 [包括三氧化二砷（Arsenic trioxide ）、五氧 化二砷（Arsenic pentoxide ）、砷化氢（Arsine ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了 原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为 一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1 日起实施。同时代替WS/T 129 －1999、GB/T 16034 －1995。 本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、武汉市劳动卫生职 业病防治研究所、广东省职业病防治院。 本标准主要起草人：闫慧芳、张敬、禹金彪和叶能权等。 GBZ/T 160.31-2004 工作场所空气中 砷及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期 的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于 本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最 新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氢化物—原子荧光光谱法 3.1 原理 空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还 原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测 定原子荧光强度，进行定量。 3.2 仪器 3.2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前1 天，将孔径为0.8SYMBOL 109 \f Symbolm 的微孔滤膜浸 泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。 3.2.2 采样夹，滤料直径为40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量0～5L/min 。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度试管，25ml 。 3.2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。 仪器操作条件 原子化器高度：8mm； 原子化器温度：1050℃； 载气（Ar ）流量：400ml/min ； 屏蔽气流量：1000ml/min。 3.3 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 3.3.1 硝酸，ρ20 ＝1.42g/ml。 3.3.2 盐酸，ρ20 ＝1.18g/ml。 3.3.3 浸渍液：称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至 100ml。或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，摇匀。 3.3.4 过氧化氢（优级纯）。 3.3.5 盐酸溶液,1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。 3.3.6 预还原剂溶液：称取12.5g 硫脲，加热溶于约80ml 水中；冷却后，加入12.5g 抗坏血 酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。 3.3.7 硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠，溶于水 中并稀释至500ml 。 3.3.8 标准溶液：称取0.1320g 三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h ），用10ml 氢氧化 钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 0.10mg/ml 标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用水稀释成1.0SYMBOL 109 \f Symbolg/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保