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- 2018-01-03 发布于广东
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测定配制的已知头泡拉定浓度的标准血样,测定浓度与实际浓度之比为方法回收
率。在1F,50,90Ltg/m13个不同浓度水平上测得头饱拉定的回收率
(六)精密度试验
测定已知头袍拉定浓度的血样多份,计算所测浓度的RSDo
(七曰1扰试验
取临床常用药品均〔为本品合用药)进行干扰试验,结果未见干扰。
三、讨论
(一)本法的优点
用反相高效液相色谱法测定头抱拉定在血清中的浓度,回收率高.重视性好,最小
检测限为。.5mg/L,样品预处理简便,血清成分对头饱拉定不干扰,方法简便可靠,适
用于临床监测。
(二)内标的选择
张文柏,李红f从曾用水杨酸作内标.其稳定性差,其水溶液放置后易产生干扰,结
合本实验室条件,经对安定、硝苯地平、苯巴比妥、非那西丁.im香草K.茶碱、头抱哇琳
等内标物的选择,考虑保留li寸问、分离度与内标物的纯度,选择了茶碱作为内标物。
(三、流动相的选择
选择流动相是分离度好坏的关键 使用高效柱的ODS柱,流动相用60%的甲醇,
虽柱效高,但头抱拉定水溶液及内标苯碱的保留时间较早,不能与血清中杂质有效分
离,影响测定。参考文献S,)在甲醇中加入醋酸盐缓冲液,并改变甲醇的比例,结果大大
提高了分离效果,能使各组分有效分离,不产生
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