各现代实验分析方式的综合运用实例.doc

东南大学 近代实验分析原理 期中论文 各现代实验分析方式的综合运用实例 ———— Structure and morphological stability of (Lu1–xEux)2O3 thin films 院系：物理系 2014年5月20日 目录 1.文献综述、研究方法（略） 2.论文······················································3 3.参考文献··············································10 4.附录 各现代实验分析方式的综合运用实例 摘要：本文主要通过依靠一篇SCI论文中对含铕稀土氧化物薄膜的分析步骤，来做一个较为系统的分析。以深刻了解对一份样品需要做哪些分析才能确定我们所需要的信息。 关键字：分析方法综合 正文 由于我个人没有做过实验类的SRTP，对于近代实验里面的一些东西也没有成系统的分析，不太适合写一篇论文，所以我找了一篇SCI论文，有关于含铕稀土氧化物的的薄膜制备与分析[1]，制备部分我只做简要简述，而对样品的分析手段部分是我着重描述的。 本文参考文献为《Structure and morphological stability of (Lu1–xEux)2O3 thin films》[1],原文为英文文献，在引用中附上以说明数据的来源。 制备过程： 本样品的制备方法是较为一般的有机酸混合水合金属离子化合物形成溶液，再干燥形成溶胶凝胶，最后将样品转涂于蓝宝石衬底并多次干燥退火形成晶体薄膜的方法[2]。由于篇幅关系不多做描述，只将其中几个关键点出。 柠檬酸的2次加入目的不同，第一次是溶解硝酸镥形成镥离子溶液，第二次是聚合镥离子和铕离子形成聚合物，从而形成凝胶。 蓝宝石衬底的选用主要考虑：①耐火温度高（AL2O3的耐火温度超过1200℃）②晶体结构有差异，蓝宝石晶体为复三方柱状，而镥铕氧化物的构型一般为嵌套面心立方结构。有差异的结构使二者易分离。 2-乙氧基乙醇主要作用为萃取铕离子。 分析手段： 通过对文献的阅读，我总结该实验主要用了以下四个方式去分析样品： 一、热重分析(TG)、差热分析(DTA)、红外光谱(IR)被用来确定薄膜在退火过程中的化学转换。 二、薄膜在蓝宝石衬底上的相稳定性通过使用钴Kβ辐射（原文此处有问题，一般是用Kα，没见过用Kβ）的X射线衍射（XRD）测定。 三、薄膜的形态和厚度用扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）研究。 四、薄膜的微观结构通过透射电子显微镜与电子显微镜在100千伏的加速电压下进行研究。 五、光谱仪测定薄膜的发光光谱和激发光谱。 综上所述，在第一步的测定中，首先确定了该薄膜宏观的物理特性，包括稳定性。之后测定其微观结构以确定晶体构型及生长状态等，之后再完全确定样品所含元素种类及各组分的丰度。 分析手段精析： 热重分析(TG)、差热分析(DTA)、红外光谱(IR)被用来确定薄膜在退火过程中的化学转换。 二、薄膜在蓝宝石衬底上的相稳定性通过使用钴Kβ辐射（此处有问题，一般是用Kα，没见过用Kβ）的X射线衍射（XRD）测定。 ①差热分析 （Differential Thermal Analysis是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。Cryst. Res. Technol. 49, No. 2–3, 85–91 (2014) / DOI 10.1002/crat.201300091 Original Paper Structure and morphological stability of (Lu1–xEux)2O3 thin films O. S. Bezkrovnyi, N. V. Babayevskaya?, P. V. Mateychenko, O. M. Vovk, A. G. Doroshenko, and D. S. Sofronov Received 25 March 2013, revised 17 December 2013, accepted 23 January 2014 Published online 25 February 2014 (Lu1?xEux)2O3 smooth, crack-free, transparent films were prepared by the Pechini sol?ge