ELSD-80_85使用注意事项.pptVIP

ELSD-80/85使用注意事项 气源的选择： 可以是气瓶/空气压缩机，气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体，压缩机类型：无油无声空气压缩机有活性炭硅胶过滤，压力0.6MPa以上，流量大于6L/min。 气瓶消耗量大约是每天8小时实验4天左右一瓶，适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户，省去频繁更换气瓶的问题，节约成本。 压力的调节： 气源压力为0.5MPa,ELSD随机带的压力阀调节至3.5bar,可以看面板显示屏的数值显示到3.5。 ELSD挥发温度的选择： SEDEXE ELSD属于低温性蒸发光散射检测器，可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如：纯水的沸点为100度，调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果，如果是甲醇，温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相，多种溶剂混合后的沸点是低于100度的，我们把温度设置在40度就可以了。 不是说温度设置在60度80度就不可以，而是40度是它最佳的一个挥发温度，挥发温度越低样品形成的颗粒越大，ELDS的响应值就越高。见下图的比较： GAIN值（增益）的选择 GAIN的范围是1-12，1最低12最高。1时信号灵敏度最低应该为零（通载气不通流动相时）不为零时按AZ清零，此时信号为ELSD自身的零点。12时信号灵敏度最高，相应的噪音也是最高的，正常值在110-140之间，此时信号为ELSD自身噪音。 所以1和12都无法做实验，我们推荐6-8之间，默认为7，取这个值是灵敏度相对最高噪音相对最低的一个折中。通常实验中基线在20mV以下就可以。 流动相的选择与要求 ELSD的原理是挥发掉流动相，检测样品的颗粒，所以对流动相是甲醇是水或其他都是一样的，要求流动相杂质含量要小于1ppm，即色谱纯以上的级别。如不知杂质含量可直接用ELSD来测量，例如GAIN为7单独通载气的基线噪音是5mV,通流动相后基线大约在6-8mV之间,即信号叠加约1-3mV（参考值，与实验室环境流动相的质量也有一定关系） 需要加改性剂调PH值时，需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/ 三乙胺/醋酸胺，代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸。 梯度实验中的基线漂移：以甲醇/水为例，如果两种两种流动相杂质含量相同，则梯度变化中基线数值不会漂移。如果甲醇杂质含量低，水的杂质含量高，纯甲醇到纯水的梯度变化中基线一定是向上漂移的。 废气管的放置 开机/关机流程 开机：打开ELSD电源，打开载气，温度设置为40度，GAIN值调1后AZ清零，再调GAIN到做实验所需数值，例如7。打开液相泵，基线稳定在20mV以下就可以做实验了。（注：基线平衡时间和柱子/流动相有关，泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟） 关机：实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟，停泵后载气继续通10分钟以上，关载气关电源。 1.故障现象：进样后不出峰GAIN值调整，信号有变化。 解决方法：a.检查U型弯管是否有液体，无液体用洗瓶或注射器加水形成液封（对所加液体无要求） 如果加液体时加不进去，一直向外喷，检查机器后面黑色废气管是否被夹到造成堵塞，或将废气管自然下垂，让部分冷凝的流动相流出。 3.故障现象：灵敏度降低，峰值变小，与以前做的相同条件的谱图对不上 解决方法：配件故障机率所占百分比为：雾化器90%、灯5%、加热管4%、光电倍增管和控制板各0.5%，所以最容易出问题的就是雾化器，因长期实验使喷雾口沉积样品，导致喷雾量的改变灵敏度降低，参见《基本维护-雾化器清洗》 4.故障现象：仪器出平头峰时（信号最大值约为1100mV)误操作按了AZ清零，再做实验时不出峰了。 联系我们 北京市北四环中路6号深蓝华亭D座3B 100029Tel: (010) 6231.7719 Fax: (010) 6231.7723E-mail: info@ * * 气源的选择与压力的调节 ELSD挥发温度的选择 GAIN值（增益）的选择 流动相的选择与要求 开机/关机流程 简单故障排除 解锁 锁紧 载气接入方向 压力大小调节 + - Low Temperature Operation : Ethylene Glycol Low Temperrature Operation: Urea 110 12 58 11 29 10 12 9 5 8 2 7 2 6 0 1 Signal(mV) Gain