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分析测试 介质辅助微波消解和原子荧光法测定蔬菜中的铅 郭彦军张晓伟 (石家庄市农产品质量检测中心石家庄050021) 摘要利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理，原子荧光法测定蔬菜中铅的含量， 加标回收率在87．9％一101．2％之间，RSD在2．5％一4．O％。整个方法快速、高效、安全。 关键词介质辅助微波消解原子荧光蔬菜铅 波介质层极性弱于水或消解液。在消解前期消解液 引言 量较多时，微波主要被消解液吸收，吸波材料对微 铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，对各 波的吸收较少，此时非常类似于通常的敞口微波消 组织都有毒性作用。铅中毒的危害主要表现在对神 解；而在消解后期，消解液量很少时，微波功率主 经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终生 要被吸波材料吸收并转化为热能，对容器中的残液 性的伤害上，成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、 传导加热，此时类似于电热板，能够迅速地蒸干残 情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、 液。底部的散热腔可以使消解罐快速散热。 关节疼痛、生殖障碍、贫血等症状。孕妇铅中毒后 会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿发育不 良等严重后果。而儿童经常会出现：食欲不振、胃 石英消解杯 疼、失眠、学习障碍、便秘、恶心、腹泻、疲劳、 介J舞羼 智商低下、贫血等症状。铅是无公害蔬菜必检项目 之一，蔬菜中铅污染主要来源有：含铅农药的使用 散热膜 及工业“三废”排入环境，污染空气、水质和土壤， 图1 介质辅助微波消解罐示意图 导致对蔬菜的污染。蔬菜一旦被铅污染，无论是炒、 采用介质辅助微波消解装置代替常规消解方 蒸、炸、或煮等方法都无法去掉。 法，消解、赶酸、定容一次进行，不但显著缩短消 蔬菜中铅含量的测定主要有火焰原子吸收光谱 解时间，而且还减少污染的几率，大大节约样品的 法、原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和二 前处理时间。 硫腙比色法等。传统的样品前处理方法是电热板上 1实验部分 敞口消解。这种方法存步骤多、耗时长、酸消耗量大、 易损失及酸烟易污染操作环境等问题，处理过程中 1．1 仪器 需要大量人为判断，对操作者的经验有较强的依赖 样品消解采用介质辅助微波消解炉(TMW一 性，所以其重复性相对较差；高压消解法或微波消 100，北京吉天仪器有限公司)；样品检测采用原子 解法都存在称样量太小的问题，由于蔬菜中铅的含 荧光光度计(AFS一930北京吉天仪器有限公司)； 量很少，往往检测结果出现负值，微波消解前处理 铅空心阴极灯；所用器皿均用1+1硝酸溶液侵泡 大多使用密闭式微波消解罐，其高压系统可以进一 过夜，冲洗干净，晾干备用。 步加速消解过程，但也带来许多安全隐患，降压开 1．2试剂 罐后赶酸也要额外消耗不少时间，这些前处理方法 硝酸(优级纯)。草酸溶液(109／L)：称取19 都难以适应大量、快速分析的需要。利用介质辅助 草酸加水溶解并定容至100mL，混匀。硝酸溶液 微波消解仪对蔬菜样品进行前处理，可使消解、赶酸、 (1+9)：量取50mL硝酸缓缓倒入450mL去离子 定容一次完成，具有快速高效、酸消耗量小、安全 水中，混匀。氢氧化钾溶液：称取2．59氢氧化钾 等优点，非常适合批量样品的检测，适用于广泛推广。 用去离子水溶解总体