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[考试资料] 药分总结一 [考试资料] 药分总结一 药分复习纲要 一、有关中国药典（2005年版）规定或收载 　　1.青霉素钾及注射剂： 　　HPLC法（2000年版药典为汞量法） 　　青霉素钠及注射剂： 　　HPLC法 （2000年版药典为汞量法） 　　2.测定庆大霉素C组分：HPLC （ODS柱） 3.外标当计算：阿莫西林，头孢羟氨苄 　　 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS） 微生物检定法：硫酸庆大霉素及其制剂，（注射液，片剂，颗粒剂等） 4.青霉素钠、青霉素钾原料及注射液： 　　采用HPLC法测定含量。 　　5.GC法测维生素E 　　氢火焰离子化检测器（FID） 　　内标物：正三十二烷 　　载气：N2 固定相：硅酮（OV-17） 　　6.维生素K1测定：HPLC法（内标为苯甲酸胆甾酯） 　　7.醋酸地塞米松原料及片剂含量测定： 　　HPLC法，内标物为甲睾酮，内标法定量 　　醋酸地塞米松注射液含量测定：四氮唑比色法 　　丙酸睾酮：HPLC法，内标为苯丙酸诺龙 　　黄体酮：HPLC法（ODS、己烯雌酚为内标） 　　雌二醇：HPLC内标法（ODS、对羟基苯甲酸乙酯为内标） 　　雌二醇缓释帖片：HPLC外标法 　　甾体激素的特殊杂质： 　　游离磷酸、甲醇和丙酮、雌酮、硒、其他甾体 　　8.葡萄糖注射液含量测定：旋光度法 　　 公式？ 　　9.盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁、硝酸士的宁 　　含量测定：非水溶液滴定法 　　千万注意！硝酸士的宁注射液含量测定：UV法 　　10.§ 地西泮：非水溶液滴定法；片剂：UV法； 　　　　　地西泮注射液：HPLC法 （ODS、内标物为萘） 　　§ 奥沙西泮及片剂测定：UV法 　　§ 硝苯地平：铈量法 　　§ 诺氟沙星及其胶囊和滴眼液：HPLC法；软膏：UV法 　　§ 异烟肼鉴别：银镜反应、与香草醛缩合测熔点 　　11.§ 复方磺胺甲恶唑片含量测定：HPLC法 　　　 § 磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑测定：NaNO2滴定、永停滴定法指示终点 　　12.巴比妥类药物含量测定：银量法、溴量法、UV法 　　13.肾上腺素中杂质：酮体 　　含量测定，原料：非水滴定法；注射液：HPLC法 　　14.阿司匹林、布洛芬、丙磺舒的鉴别：IR法 　　15.重金属检查法有四种：①硫代乙酰胺法（pH3.5） 　　　　　　　　　　　　　 ②灼烧破坏后检查法 　　　　　　　　　　　　　 ③Na2S法 　　　　　　　　　　　　　 ④微孔滤膜法 　　16.色谱系统适用性试验： 　　①理论塔板数；②分离度；③重复性；④拖尾因子 　　17.GC法规定不得改变：检测器种类、固定相品种、特殊指定的色谱柱材料 　　18.HPLC法规定不得改变： 　　检测器种类，固定相种类，流动相组分 　　19.牢记第一章第二节的内容。 　　二、有关计算 　　1.杂质检查 公式？ 　　2.紫外-可见分光光度法 　　 公式？ 　　3.旋光度法 公式（g/ml、dm） 　　4.折光率法 （200C时水的折光率1.3330） 　　5.柱效 公式？ 6.银量法测定巴比妥类： 　　AgNO3:巴比妥=1:1 　　7.溴酸钾法测异烟肼： 异烟肼/溴酸钾=3/2 　　8.非水碱量法测生物碱： 　　硫酸奎宁原料= 硫酸奎宁:高氯酸=1:3 　　硫酸奎宁片剂= 硫酸奎宁:高氯酸=1:4 重量差异 崩解差异（6片）：普通片15分钟，薄膜衣片30分钟，糖衣片1小时，肠溶衣片PH6.8，1小时 溶出度（6片） 均匀度（10片） 片剂常规检查A+1.8S小于或者等于15.0合格 　　硫酸亚铁原料 →高锰酸钾法 　　硫酸亚铁片 → 铈量法 　　§ 注射剂一般检查：澄明度、装量差异、热原、无菌 　　§ 注射剂特殊检查：不溶性微粒、碘值、酸值、皂化值 　　　 抗氧剂（亚硫酸氢钠） → 丙酮掩蔽 　　　　　　　　 焦亚硫酸钠 → 甲醛掩蔽 羟基酸铁反应 硫酸-硝酸呈色 碘量法 茚三酮 汞量法（1：1） 斐林试剂 酸酸滴定法 重氮苯磺酸 硫醇汞盐法 铜盐 HPLC（高效液相色谱法） 2.青霉素、头孢菌素 　　青霉素钠和钾 → 焰色反应反应 　　盐酸四环素 → FeCl3反应[ 　　 硫酸庆大霉素：茚三酮反应，TLC，IR 　　§ 盐酸四环素中有关物质：差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素、金霉素 　　 　盐酸四环素鉴别 → IR, HPLC, FeCl3，Cl- 　　3.维生素K1 → 呈色反应（KOH-CH3OH溶液） 　　维生素E → GC法测定含量（N2、OV-17、FID、n-C32H66）,硫酸铈检查杂质 　　维生素B1 → 硫色素反应（铁氰化钾、蓝色荧光） 　　维生素C