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Company Logo LOGO Company Logo 低热固相合成MnO2 Company Logo 主要内容 低热固相反应法的含义 1. 低热固相合成MnO2意义 2. 制备纳米MnO2设计思路 3. 制备纳米MnO2的实验方案 4. Company Logo 一低热固相合成的含义 所谓的低热固相合成反应是指反应温度在100oC以下的固相合成反应。 该方法具有节能、产率高、不需要溶剂、无污染、反应时间短、室温反应且合成的材料稳定性好等优点。 Company Logo 二低热固相合成MnO2的意义 上世纪90年代以来,纳米科技向化学电源领域渗透,科技工作者开始研发纳米级ＭｎＯ2电极材料,主要包括ＭｎＯ2纳米粉体的制备和将其作为碱锰电池正极材料、高能量密度锂电池正极材料以及超级电容器电极材料的性能研究 迄今,人们在一维ＭｎＯ2纳米电极材料的合成上已作了诸多研究,但是这些方法往往需要多个步骤,操作复杂,条件苛刻。因此,寻找一种反应条件温和、易于操作、一步就能完成一维ＭｎＯ2纳米电极材料制备的方法尤为重要 Company Logo 目前合成MnO2常用的的方法有化学法，微乳液法，水热法，溶胶-凝胶法和固相合成法，其中低热固相合成法由于其较其他制备方法简单，其最大的一个优点是，通过一步化学反应即得产物，这是其产率大为提高，且反应条件优良，制作工艺廉价，所以越来越受到人们的关注，我们组设计用低热固相合成法制备纳米二氧化锰 Company Logo 传统中低热固相反应方法主要包括研磨法、球磨法以及部分微波反应法。本实验采用的是研磨法,研磨法是利用研钵和研柞产生的机械力作用于反应物而使反应发生的一种固相反应常见方法。固体粒子在静力和剪切力的共同作用下破碎,颗粒减小,同时摩擦生热使体系的总自由能增加而使体系活化。本实验利用低热的固相氧化还原反应，采用简单易操作的研磨法。 三实验设计思路 Company Logo 方案二： 按摩尔比为1∶4分别准确称取已经充分研细的MnCl2·3Ｈ2O和ＮaOＨ置于玛瑙研钵中,再加入6ｍＬ聚乙二醇400,细细混研10ｍｉｎ左右,再加入适量已充分研细的(ＮＨ4)2Ｓ2Ｏ8,充分混研。体系吸湿逐渐变为深褐色,反应进行到颜色变化不再明显为止。将研磨后的样品置于90℃水浴中恒温数小时,以使反应更加完全。固相产物经抽滤洗涤后于105℃烘干。将烘干的样品置于2mol.L-1的Ｈ2ＳＯ4介质中,90℃酸化处理2ｈ,反复抽滤洗涤至滤液呈中性,于105℃马弗炉中烘干10ｈ左右,得产品。 Company Logo 首先是反应物的选择：本实验采用的是低热固相合成氧化法制备产物，还原剂，我们产考文献可以选择MnCl2.H2O，Mn(OAC)2.4H2O,氧化剂，我们选择的是KMnO4,其摩尔比为3:2 温度：因为反应物都是固相，因此在一定的温度下有助于加快反应进行，所以研磨反应后，在恒温水浴数小时，让其充分反应，水浴温度我们设为90oC，最后样品在烘干的时候，在马弗炉中，我们设定了四个温度，90oC,95oC,100oC105oC,来验证温度对最后纳米晶型的影响，因为要得到一维纳米二氧化锰，所以温度不要太高，防止其团聚 我们的思路 Company Logo 本实验中，我们还用到了方案二中的氢氧化钠和聚乙二醇400这样种药品，查阅文献我们知道，氢氧化钠在实验中做吸水剂，反应中始终保持反应体系中ＮａＯＨ适当过量,ＮａＯＨ固体具有强烈的吸水性,使得固相反应实际上在含少量水的氛围中进行。少量水的存在不会使固相产物产生团聚,但却加快了固相反应速率。 Company Logo 聚乙二醇-400在本实验中起重要的作用。聚乙二醇是一种非离子表面活性剂,在无水情况下,其分子为锯齿形长链。这种烃基长链形成一定的位阻,能够阻止纳米粒子的团聚。同时,在纳米材料制备中还起到稳定剂和分散剂的作用，它不仅可很好地分散生成的固相化学反应的产物使其不能聚集长大,而且修饰了原来的固相反应界面,并诱导产物粒子沿某一方向定向生长，有助于形成纳米棒。 Company Logo 三、低热固相合成MnO2 实验试剂：Mn(CH3COO)2.4H2O（分析纯）,NaOH（分析纯）,聚乙二醇400，KMnO（分析纯）,H2SO4 实验仪器：玛瑙研钵，分析天平,水浴恒温箱，减压抽滤装置，马弗炉 实验原理：2KMnO4+3Mn(CH3COO)2·4H2O=5MnO2+2CH3COOK十10H2O Company Logo