过氧化物含量的测定+分光光度法.doc

ICS 71．080．30 G 17 a亘 中华人民共和国国家标准 GB／T 7717．10—2008 代替6B／T 7717．10一1994 工业用丙烯腈 第1 0部分：过氧化物含量的测定 分光光度法 Acrylonitrile for industrial use—— Part 1 0：Determination of content of peroxides-- Spectrophotometric method 2008-06-19发布 2009—02—0 1实施 丰瞀鹃紫瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19  GB／T 7717．10—2008 前 言 GB／T 7717《工业用丙烯腈》预计分为如下几部分： ——第1部分：规格； ——第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定； ——第8部分：总醛含量的测定分光光度法； ——第9部分：总氰含量的测定滴定法； 一～第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法； ——第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法； ——第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法； ——第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。 本部分为GB／T 7717的第10部分。 本部分修改采用ASTM E 1784：1997(2002)《丙烯腈中总过氧化物含量测定的标准试验方法》(英 文版)，本部分与ASTM E 1784：1997(2002)的结构性差异参见附录A。 本部分与ASTM E 1784：1 997(2002)的主要差异为： ——规范性引用文件中采用现行国家标准； ——适用的浓度范围修改为0．05 mg／kg～1．0 mg／kg； ——在无过氧化物丙烯腈的制备中，删除离子交换树脂法；将碱洗蒸馏法中的碱液浓度降低到7％ (质量分数)，删除水洗、增加无水氯化钙脱水步骤；并明确了活性氧化铝吸附法的制备条件； ——调整了显色反应试剂的加入顺序； ——明确规定了加入碘化钾后的摇动时间为3 min，显色时间改为40 rain； ——吸收池规格由1 cm调整为2 cln； 一一改变了校准曲线中各浓度点的配制方法； ——增加了采用高锰酸钾标准滴定溶液标定过氧化氢储备液的方法； ——采用了自行确定的重复性限(r)。 本部分代替GB／T 7717．10一1994《工业用丙烯腈中过氧化物含量的测定分光光度法》。 本部分与GB／T 7717．10一1994相比的主要变化如下： ——适用的浓度范围修改为0．05 mg／kg～1．0 mg／kg； ——将碱洗蒸馏法中的碱液浓度增加到7％(质量分数)，将无水氯化钙脱水时间减少为4 h；增加 了用活性氧化铝制备无过氧化物丙烯腈的方法； ——加入碘化钾后的摇动时间改为3 min； ——吸收池规格由1 am调整为2 cm； ——改变了标准溶液的制备方法和校准曲线中各浓度点的配制方式； ——增加了采用硫代硫酸钠标准滴定溶液标定过氧化氢储备液的方法； ——重新确定了重复性限(r)。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC／TC 63／SC 4)归口。 I  GB／T 7717．10—2008 本部分起草单位：上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：高琼、李唯佳、王川。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB 7717．10一1987、GB／T 7717．10 1994。 Ⅱ  GB／T 7717．10—2008 工业用丙烯腈 第10部分：过氧化物含量的测定 分光光度法 1范围 1．1 本部分规定了测定工业用丙烯腈中过氧化物含量的分光光度法。 本部分适用于过氧化物(以过氧化氢计)含量为0．05 mg／kg～1．0 mg／kg的工业用丙烯腈试样。 1．2本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB／T 7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB／T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB／T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB／T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB／T 3723--1999，idt ISO 3165：1976) GB／T 6680液体化工产品采样通则 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD) GB／T 8170数值修约