异喹啉国家标准.docVIP

《异喹啉》国家标准编制说明 一、项目来源 根据国家标准化管理委员会国标委综合【2011】82号关于下达2011年第三批国家标准制修订计划的通知能与多种有机溶剂混溶，溶于稀酸。具吸水性，碱性较喹啉强。有类似茴香油和苯甲醚气味。 ⑴ 外观要求 一个产品品质的优劣，给用户的直接感观是外观，从外观上，用户可初步判断出产品出厂前的贮存情况。因此，制定外观技术要求是必要的。 产品外观储存试验： 将试样置于500mL细口瓶或镀锌钢桶中，放置一段时间，观察试样外观变化情况。结果如下： 试样序号 放置一段时间后的外观变化情况， 0天 7天 15天 30天 90天 120天 1年 1 淡黄色 淡黄色 黄色 黄色 深黄色 浅褐色 浅褐色 2 黄色 黄色 深黄色 浅褐色 浅褐色 褐色 褐色 3 淡黄色 淡黄色 淡黄色 黄色 黄色 深黄色 深黄色 4 淡黄色 黄色 黄色 浅褐色 浅褐色 褐色 深褐色 在异喹啉生产过程中，一般带有喹啉、甲基喹啉或带有甲基异喹啉，并带有少量的中性油，如β-甲基萘、α-甲基萘等杂质。随着时间的推移，或与空气和光的接触，异喹啉外观颜色会逐渐变深，而在异喹啉生产、储存和销售过程中，不可能不接触光和空气。但异喹啉的颜色的变化，不影响其含量。因此不影响使用。 综合考虑上述因素，本标准对三个等级的产品外观的要求规定为：淡黄色至褐色液体或晶体。 ⑵ 水分要求 根据异喹啉的特性，具有吸水性，碱性也较喹啉强。 南京制药厂在回复意见中无水分指标。经对异喹啉成品水分实际进行确认，可以得出异喹啉吸水性比较强。而在异喹啉生产、储存和销售过程中，不可能不接触空气，从而吸收空气中水分。因此，本标准三个等级产品水分规定为不大于0.5％。 ⑶ 异喹啉质量分数要求 以合理利用国家资源，推广先进技术成果，促进对外经济技术合作和发展对外贸易为原则，并充分考虑使用要求，兼顾国内外二个市场和全社会的综合效益，本标准对异喹啉质量分数具体制定了三个等级的技术要求。 质量分数要求如下： 指标名称 指 标 优等品 一等品 合格品 异喹啉(质量分数） % 不小于 97.0 96.0 95.0 4．试验方法： ⑴ 外观： 国内外标准中，外观的测定一般采用比色法或目测法。本次标准，外观的测定采用目测法，具体规定为：将试样置于内径22mm的无色透明玻璃试管中，于投射光下目测其颜色。 ⑵ 水分的测定按GB/T 2288《焦化产品水分测定方法》规定进行。 ⑶ 异喹啉质量分数的测定按附录A（规范性附录）规定进行。 近几年毛细管色谱柱的运用已相当普及，且通过意见征询，我们了解到生产厂家和用户在各自的企业标准中对异喹啉含量的分析均使用毛细管色谱柱。目前所能查阅到的有关国内外测定异喹啉质量分数方法较少，因此，本次标准制定一个统一的测定方法。 根据GB/T 1.1－2009要求，异喹啉色谱测定方法，以规范性附录A的形式加以规定。 检验规则： ⑴ 试样的采取和制备： 异喹啉其熔点较低，为26.48℃，所以生产厂家均把其作为液体试样看待，采用封槽或装桶时取样，加热熔融后进行试样制备，这样更具有采样代表性。为此，本标准规定：试样的采取和制备按GB/T 1999规定进行。 ⑵ 数值修约： 为规范生产活动中试验测定和计算得出的各种数值，本标准规定：数值的修约按GB/T 8170规定进行。 6．标志、包装、运输、贮存和质量证明书： 根据GB/T1.1-2009和GB/T1.2-2002的要求，本标准对标志、包装、运输等内容规定如下： ⑴ 本产品装入洁净、干燥的200L镀锌铁桶或汽车槽车、集装罐中，封口后发货。 ⑵ 包装桶上应标有有害品标志，还应标明：产品名称、产品标准编号、批号等级、净重、供方名称和地址。 ⑶ 每批出厂产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、批号、净重、供方名称和地址、生产日期和本标准规定的各项检验结果。 ⑷ 本产品有毒，在高温时分解放出有毒的氧化氮气体，故要贮存于阴凉通风的仓库内，应与氧化剂、酸类、食品添加剂分开存放，搬运时需轻装轻卸，防止包装破损。 ⑸ 供方应提供本产品危的险化学品安全技术说明书（MSDS）和安全标签。 五、规范性附录制定概况 根据回函单位的意见，我们对本次标准附录的制定作出了详细的试验计划，并做了如下试验研究工作： 1．色谱柱的选择 选择色谱柱的原则，通常综合色谱柱对试样分离度和分析时间来考虑。在试验前，我们对异喹啉试样中的主要组分进行了定性分析，异喹啉中的杂质主要为2－甲基萘（β－甲基萘）、1－甲基萘（α－甲基萘）、2－甲基喹啉和喹啉，其中：2－甲基萘的沸点为240℃、1－甲基萘沸点为244℃、2－甲基喹啉的沸点为246℃～247℃，异喹啉