固相萃取高效液相色谱／串联质谱优化测定水中EE2.pdf

第 26卷 第 l0期 中 国给 水 排 水 Vo1．26No．1O 2010年 5月 CHINA WATER ＆ WASTEWATER Mav2010 固相苹取高效液相色谱／串联质谱优化测定水中EF2 万巧玲 ， 阳 春 ， 张 智 ， 廉 鹏 ， 易中宏 (1．重庆大学 三峡库区生态环境教育部重点实验室，重庆 400045；2．重庆医药工业研究院 有限责任公司，重庆 400061) 摘 要： 不少研究表 明，17a一乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的类 固醇雌激素。通过 响应 曲面法 (RSM)优化 EE2的高效液相色谱 ／串联质谱联用 (HPLC／MS／MS)检测中的多离子检测 反应 (MRM)条件 ，获得 EE2的最优碎片电压为 182．0V，最优碰撞能为54．0V。配合 固相萃取 (SPE)预处理技术，采用HPLC／MS／MS内标检测法检测 了重庆主城区嘉陵江表面水与污水水样 中 的EE2浓度 ，方法检测 限为 0．1ng／L；线性范围为 0．51～99．37ng／mL；精密度试验 中RSD为 0．276％；重复性试验 中RSD为 8．788％；加标 回收试验结果 良好 ；单个混合样 品分析周期为 28．0 min。 关键词： 高效液相色谱 ／串联质谱 ； 17 一乙炔基雌二醇； 响应 曲面法 中图分类号 ：X830．2 文献标识码 ：C 文章编号：1000—4602(2010)10—0145—05 DeterminationOfEE2inW aterby SolidPhase Extraction／HPLC／M S／M S WANQiao—ling， YANGChun， ZHANGZhi， LIANPeng， YIZhong—hong (1．KeyLaboratoryofThreeGorgesReservoirRegion’SEco—EnvironmentMinistryofEducation， Chongqing University，Chongqing400045，China；2．ChongqingPharmaceuticalResearchInstitute Co．Ltd．，Chongqing400061，China) Abstract： Theresearchshowsthat17oL—ethinyloestradi0l(EE2)hasthehighestoestrogenicpoten- tia1．Themultiplereactionmonitoring(MRM)conditionsindeterminationmethodofHPLC—MS—MSfor EE2wereoptimizedbytheresponsesurfacemethod(RSM)．TheoptimalfragmentvoltageofEE2is 182．0 V．andthecollisionenergyis54．0V．Afterasamplepretreatmentusingtwo—stepsolidphaseex— traction(SPE)，thismethodwasappliedofrthedeterminationofEE2inJialingRiversurfacewaterand sewagesamplesfrom ChongqingCity．Thedetection limitis0．1ng／L，andthelinearrangeis0．51to 99．37 ng／mL． The RSD in precision testis0．276％ ．and the RSD in repetitive experimentsis 8．788％ ．Theaveragerecoveryissatisfactory，andtheanalysiscycletimeofeachsampleofrHPLC—MS- MS