电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响.pdfVIP

第27卷第3期 冶金分析 V01．27。No．3 2007年3月 MetallurgicalAnalysis March．2007 文章编号：1000一7571(2007)03一0018～07 电感耦合等离子体质谱干扰对 钢铁及合金痕量分析的影响 胡净宇。，王海舟 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中，由于该类样品的 成分复杂，经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样，存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本 文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍，以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等， 分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究，对存在的 干扰提供了定量化的数据，并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁 分析，所得结果与认定值吻合较好。 关键词：电感耦合等离子体质谱；质谱干扰；钢铁；合金；痕量分析 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 由于钢铁材料中痕量元素对材料性能的严重 多原子离子及金属氧化物离子产生的干扰提供了 影响，严格控制并准确测定其含量具有重要的意 详细数据。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合 义，是冶金分析研究的重要课题之一。近年来国 金GHl67标准物质中10种痕量元素进行了分 内有较多的关于电感耦合等离子体质谱(ICP-析，所得结果与认定值吻合较好。 MS)在地质样品、高纯金属、半导体材料、煤产品、 1 实验部分 环保等方面痕量分析的应用报导。冶金样品组分 复杂，测定过程中存在较为严重的质谱干扰， 1．1仪器及仪器参数 本实验使用英国VGPQII等离子体质谱仪， Mcleod等人[1]研究了镍基合金(Ni：～60％)中钼 和钻形成的基体金属氧化物离子分别对痕量镉、 配备错流雾化器及内循环双层水冷雾室，工作条 砷的干扰情况；Tan等人[2]对基体效应进行了考件及参数选择如表1。 察。近年来由于质谱技术的进步，尝试了对钢铁 1．2试剂及样品 中痕量元素[3-4]，Si，P，S等元素[5-61以及Ga，试验所用水为二次蒸馏水，采用Mos级盐酸 Ta，Ir，Pt，U等元素[7]进行了测定。本研究小及优级纯硝酸，标准溶液采用冶金部钢铁研究总 组也对高温合金‘8101、锌合金[11]中痕量元素的分院制备的一级储备液(1mg／mL)逐级稀释而成， 01619／01621为铁镍基 析进行了系统研究。为了对钢铁及合金样品测定 所采用的标准物质GBW 中存在的质谱干扰进行全面系统的研究，并对存 在的干扰提供定量化的数据，在此基础上提出相 应的校正方案或措施，本文选取总溶锯固体含量 (2．O％)；W(5．6％)。 (TDS)为1 1．3实验方法 000弘g／mL，考察了钢铁及合金样品 称取O．050 mL王水溶解后， 测定中基体元素铁和镍、以及主要的合金元素铬、 g样品，以2．5 钴、锰、锆、铌、钼和钨等产生的质谱干扰，尤其对 加人1 Sc，Rh， mL混合内标溶液(O．5肛g／mL 收甍日期：2006一08—20 作者简介：胡净