电感耦合等离子体质谱技术进展及在地学研究中的应用研究.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一135一 电感耦合等离子体质谱技术进展及在地学研究中的应用 黄长玉1，祝建国2’ (1甘肃地矿局第二地质矿产勘查院，甘肃兰州730020； 2 gt土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050) 摘要。介绍了ICP—Ms技术特点及最新发展起来的碰撞池和动态反应池技术，并对该技术在地学 中的应用范围进行了总结。 关键词：电感耦合等离子体质谱；地学研究；应用 Plasma 电感耦合等离子体质谱(InductivelyCoupledMass 世纪80年代发展起来的新的测试技术。它是把ICP的高温(达7000K)电离特性与四极杆质谱计的 灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术，可分析地球上几乎所有的 元素。它可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子光谱技术(ICP--AES)、石墨炉原子吸收 (GFAAS)等，被广泛应用于地质、环境、半导体、医学、生物、冶金、石油和核材料分析等领域 u’21。目前，ICP—MS技术的应用除了相对成熟的四极杆质谱仪器外，还有高分辨率扇形磁场电感耦 中发挥着重要作用。 1ICP—MS技术特点 (1)灵敏度高，背景低；计数率一般可达数万／(秒·10母)，背景计数非常低(在中高质量处， 计数率一般为0．x～x)。大部分元素的检出限在0．000x～0．00x ng／ml范围内，比ICP—AES普遍低 约2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。 (2)元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的几乎所有元素都可以进行测定，可同时测定 多种元素。 (3)分析速度最快，每个样品分析时间1—3分钟，分析的效益成本比最佳，分析过程自动化 操作程度高。 (4)具有快速进行同位素比值测定的能力。 (5)检测模式灵活多样：通过离子的荷质比进行定性分析，通过质谱全扫描测定所有元素的大 致浓度范围，即进行半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20％，用标准溶液校正 可进行定量分析。 (6)样品处理简单，可直接分析液体样品。由于ICP--MS技术不像其它质谱技术需将样品封 闭到检测系统内再抽真空，而是与ICP--OES一样在常压条件下方便地引入ICP。因此，具有样品 引入和更换方便的特点，与其他仪器相配合可进行固体和气体样品的分析。如可与激光烧蚀、电热 蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用。 ICP—MS所具有的这些特点使其满足于地质样品中痕量、超痕量元素分析删以及某些同位素比 值快速分析需求，在地学研究领域得到了快速发展，取得了一批重要成果噶叫¨。 2ICP—MS技术进展与干扰消除 2．1技术进展 碰撞池技术(CollisionCell ExCeH型ICP采用的技术，该技术由 Technology，CCT)是美国PQ 一多极杆离子导入镜、离子偏转镜及连续聚焦组成的称之为Infinity聚焦系统，ICP火炬和进样接口 与四极杆不在同一轴线上，其优点是有效降低背景，提高信噪比，改善检出限。碰撞池技术的核心 是引入微量外加He或H2等气体到多极杆离子镜中，让He或H2在碰撞池中与多原子分子离子反复 进行碰撞，产生电子或离子交换，使多原子分子离子离解成单原子离子，从而消除干扰，比较圆满 地解决～及其多原子分子离子和同质异序素的干扰问题，有效地提高舢、Se、Fe、Ca等的检测水 平，可达到ppt-ppb级。 Reaction 6100 动态反应池技术(DynamicCeH)是美国PE公司ELANDRC型ICP--MS采用的 一136一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 技术，也称为化学分离法。使选择性反应的消除减少离子束中多原子离子和同质异序素的干扰。其 基本原理是在四极滤质器的前端再加一组四极杆，并将其置于可通入还原气体的腔室内，依据离子 分子化学反应的动态，控制反应气体流量，将离子束中多原子离子和同质异序素还原成