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仪器分析法-河北农业大学
仪器分析 仪器分析序言 一、仪器分析的三个重要环节 掌握仪器分析的基本原理 了解仪器的结构和性质,学会一些仪器的使用 掌握定性、定量分析的各种方法 二、内容多,学时少,讲的快 三、结业成绩——作业、阶段论文、考试 参考书 《仪器分析》赵藻藩等 高教出版社 《仪器分析》朱明华 高教出版社 《仪器分析》武汉大学化学系 高教出版社 《分析化学》林树昌 曾泳淮 高教出版社 《分析化学手册》化学工业出版社 十分册 第三分册— 光谱分析 第四分册— 电化学分析 第五分册— 气相色谱分析 第六分册— 液相色谱分析 第七分册— 核磁共振波谱 第九分册— 质谱分析 第一章 绪 论 Introduction 什么是仪器分析 仪器分析的特点 仪器分析的分类 仪器分析的一般过程 仪器分析的应用及前景展望 定量分析方法的评价指标 一、什么是仪器分析? 仪器分析以物质的某些物理或物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础,并借助于特殊的仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 二、仪器分析的特点 灵敏度高 选择性高 准确度高 操作简便,分析速度快,易于实现自动化 样品用量少 价格一般来说比较昂贵 分析化学 1.光学分析法 利用待测物质的光学性质进行分析测定的方法 光谱法和非光谱法 非光谱法—指通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)的变化建立的方法。 光谱法***— 依据物质对电磁辐射的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。 光谱法 2. 电分析化学方法 3. 色谱分析法 利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行分离和分析的方法。 包括:气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子交换色谱法等。 4. 其它仪器分析方法 利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定分析的分析方法 包括: 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析法等 四、仪器分析的一般过程 选择分析方法 样品的采集及预处理 共存组分分离 样品的信号产生 信号检测及 信号加工处理 结果或数据显示 数据处理 分析报告 举例说明 头发中锌的测定—原子吸收光谱法 氨基酸混合物的测定—气相色谱法 五、仪器分析的应用及发展概况 1. 仪器分析应用广泛 2. 发展概况 在光谱方面: 引入等离子体、傅立叶变换、激光技术等,出现了一系列新仪器。电感耦合等离子体、傅里叶变换红外光谱、等离子质谱等 在色谱方面:近年来发展了CE, 超临界流体色谱等和一些联用技术:GC-MS, LC-MS, GC-FT-IR, CE-MS 自动化 智能化 微型化 六、定量分析方法的评价指标 一般用精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围等项指标进行评价 精密度 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差度量。 准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。 灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度,用S表示。 检出限 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限 最小检出信号 检出限 方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标 标准曲线 标准曲线—被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线 线性范围—定量测定的最低浓度到标准曲线偏离线性浓度的范围 标准曲线的绘制 用 “一元线形回归法”的数据统计方法来给出y与x的关系式 y=a+bx 相关系数 P7第3,4题 查科技论文,摘录某分析方法定量测定的技术指标 * * Modern Instrumental Analysis 河北农业大学理学院化学系 李敬慈 鉴定物质的组成 利用仪器分析可 测定组分的相对含量 推测物质的结构和存在形式 化学分析法 (常量分析) 重量分析
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