碘量法滴定铜（Ⅱ）教学研讨.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑 碘量法滴定铜(II)教学研究 熊 贵 志 (中国科学院成翻有机化学研究所,610041) 执 要1本文研究了国内外高枚有关教材和相关文依.研究了Cu水娜，空气氧化1一和N.,S,O;分解对碘 量法测定Cu:*的影响，以及Fe.十，As,Sb对测定的干找和消除，提出了在教授此法时的两点建议。 实验发现S,O.`-对空气氧化I-的反应起负催化作用，建议在加入K1溶液后尽快用Ne,S:0,标准溶液滴 定。 ‘ 1 前言 :碘量法滴定Cu是一个重要而又很 第2类，中国药科大学等⑦和南京药学院 适用的方法，国家标准方法中采用此法，各国高 等幻〔编著的医、药高校教材，台湾朱文聪C7)译美 校教材中教授此法。方法原理:Cue同过量的 国麻省理工学院教材，主张在HAc溶液中进行 KI作用，释放出1,，再用Na,S,O,标准溶液滴 反应.文献C9)特别强调在分析过程中不可形成 定释出的碘。反应如下: HAC-NH,Ac缓冲溶液，产“生不宜的pH值气 2Cu+51= 2CuIj+1。一(1) 第3类，上海化工学院等u0编著工科高校 l 1,+25,0,2一二31-+S,0,2-(2) 教材，北京大学译a)，苏联高校教材，主张在 但是，关于溶液pH值和酸的种类，文献报导却 0.14-0.28mol/LH,SO,溶液中进行反应，同时 大相径庭，归纳起来可分为三类. 指出:“由于CI一与Cu间可形成络盐，因之加 第I类，武汉大学等COW编著的理科高校 入大量的盐酸是有害的所以通常用硫酸.，’ 教材，中华人民共和国国家标准C,)薛华b)编著 WilliamR.Croweil。在各种 比例的HF- 的清华大学教材，华东师范大学等CS)编著的师 NH,F,HAc-NH,Ac甲酸一甲酸按，丙酸一丙酸按 范高校教材，南京大学等e()译的美国佛罗里达 溶液中进行碘量滴定铜Cu,结果lmol/LHF 大学和艾伯塔大学教材，主张在pH3.2-4.0溶 时铜的收率最高99.50o，并且随着各种盐的加 液中进行反应。其理由有2:1.文献m称:人pH增加、锅的收率下降，到pH3.7(HAc- Cu+与I一的反应必须在弱酸性溶液(pH3.2-NaAc)时，铜收率85.4%,PH4.O(HAc-NaAc) 4-0)中进行.因为在强酸性溶液中，1-易被空气 时，铜收率70.4%. 氧化，产生过多的1,;而在碱性溶液中，Cu将 2.滴定条件的研究 会发生水解,1:也会分解。所以通常利用HAc-2.1酸度对碘量滴定Cu2,的影响 NaAc,HAc-NH,Ac或NH,HF,等溶液的缓冲 取规定量的Cu水溶液于250m1三角瓶， 作用来控制酸度.”.文献O〔CS)CQ指出在这个酸 在不同酸的80mL溶液中(用酸度计测溶液pH 度下As0*,Sb-不能氧化I-，可消除砷(V),锑 值)，按常法(略)用。，lmol/LNa,SO 滴‘定。计 (V)对测铜(，)的干扰. 算Cu21的回收率，结果列入表 1 288 第二居大西南分析化学李术论文专料 云南化工 表1pH值对碘且滴定Cr，的形响 立沮 20℃ 发生反应 I，所产生的I一使 I一浓度升高，会使 滴 定液 Cu回收率 反应 I由左向右移动，因而使反应 皿由下往上 酸性组份 pH值 (%) 移动，溶液中又产生了一些I:一，结果使终点返 H,SO, 0.60 99.9 明显.30min不返蓝 蓝.又由于反应 I产生的I一很有限，不能帮助 H,SO, 0.98 99.9 明显，30min不返蓝 反应I定