原子发射检测器（AED）及检测方法.pdfVIP

! 第四章 原子发射检测器及检测方法 56/ 原子发射检测器 第四章 及 检 测 方 法 原子发射检测器（ ）是近年飞速发展起来的多元素检测器。它是利用等离子体作激发 !# 光源，使进入检测器的被测组分原子化，然后原子被激发至激发态，再跃迁至基态，发射出原子 光谱。根据这些线光谱的波长和强度即可进行定性和定量分析。所以， 属光度学检测法。 !# 由于它是原子（或原子离子）而不是分子激发后发射光，故有原子发射检测器之称。 !#具有许多独特的性能和应用。如： !#可以以选择性和通用性两种方式工作：若用 ! 杂原子通道， 可作为选择性检测器，且其选择性较其他气相色谱检测器（如 、 、 !# $# %# ’$# 等）更高，若用碳、氢通道， 即为通用性检测器，且灵敏度高于 ； 对元素周期表中 !# %(# !# 除氦以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，可用于测定未知化合物的经验式和分子 式；对未知物鉴定， 是 、 的有力补充手段； 由于 选择性强，可降低对复杂混合 !# )*# %+(, # !# 物高分辨分离的要求，对未完全分离峰亦可分别检测； 由于 的相对响应因子几乎是恒定 $ !# 的，不用标样亦可准确定量。近年， 的应用领域仍在不断扩大，它是一种十分有发展前景 !# 的气相色谱检测器。 第一节 !#工作原理和仪器结构 一、仪器结构 气相色谱 微波诱导等离子体原子发射光谱联用系统的主要组成部分为气相色谱、原子 - 发射光谱仪（也称原子发射检测器）、色谱仪和光谱仪之间的接口（包括传输线、溶剂放空系统、 谐振腔、等离子体放电管及微波发生器等）以及数据收集和数据处理系统等四大部分，本文着 重介绍./012 ! 3$ - !#仪器系统中的接口和光谱仪。 24 接口 （）传输线及其加热系统 结构示意图见图 。接口部分由三个加热区 2 3$ - !# 5 - 6 - 2 构成： 区加热单元、传输线及谐振腔单元。传输线结构与以往的 相同，不同之处是 3$ 3$ - )( 内层不锈钢管内径增大到242788，谐振腔单元（如图5 - 6 - 1 所示）用79: 加热筒为放电管入 口侧提供热量，传输线的末段塞进 块的埋头孔，并伸入谐振腔的毛细管连接件的后面。接 3$ 口的设计使得石英毛细管柱由色谱炉中伸出并通过接口直接塞入放电管中，石英毛细管出口 端通常置于离等离子体末端; 2/88 处，使用填充柱时，以石英毛细管传输线连接柱出口到 谐振腔单元。 （）谐振腔及放电管 谐振腔结构如图 所示，为凹腔谐振腔，类似 谐振腔， 1 5 - 6 - 1 +)929 区别在于谐振腔中心有一轴架，耦合线圈非常厚，谐振腔内径较小，在谐振腔中心环绕放电管