全自动甲基汞分析系统分析甲基汞的仪器条件优化.PDFVIP

第卷第期 环　 境　 化　 学 ， ３０ 　 ７ Ｖｏｌ． ３０ Ｎｏ． ７ ２０１１年　 　 ７月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊｕｌｙ ２０１１  全自动甲基汞分析系统分析甲基汞的仪器条件优化 １ １，２ ２ １ １ １ 陈来国　 田文娟　 莫测辉　 许振成　 彭晓春　 方建德 １． ５１０６５５ 　 ２． ５１０６３２ （ 环境保护部华南环境科学研究所城市环境研究中心，广州， ； 暨南大学理工学院环境工程系，广州， ） 　 　 Ｎ Ａｒ 摘要通过对比优化了全自动甲基汞仪器分析系统的参数设置，得到当吹扫气和载气流速分别为 ２ －１ －１ ０ ２＋ · 和 · ， 柱分离温度在约 时， 、 和 乙基化（ 溶液）后分 ３４４ ｍＬ ｍｉｎ ３４ ｍＬ ｍｉｎ ＧＣ ４０ ℃ Ｈｇ ＭｅＨｇ Ｈｇ １％ＮａＢＥｔ４ 离效果和完成时间最佳；在０—１００ ｐｇ 的标准工作曲线范围内，乙基化试剂的最佳投加量为４０ Ｌ；对比分析 μ 了ＫＯＨ／ Ｈ Ｏ溶液和ＫＯＨ／ ＣＨ ＯＨ溶液２种常用鱼样消解方法，结果表明都有较好的准确度和精密度． 利用２ ３ 优化的仪器条件和鱼样前处理方法分析了实际鱼样，得到了满意的分析结果． 　 甲基汞，分析，优化． 关键词 上世纪五十年代，日本水俣病的发生使得汞污染带来的环境问题一直是环境研究的热点，而与此同 时，实验方法的落后成为制约研究进步的瓶颈目前，汞已经被认为是一种全球性污染物，随着联合国． 环境规划署汞问题政府间谈判的启动，可以预见汞将再次成为国内外环境研究的热点环境中的汞主． 要以无机汞的形态存在，有机汞中主要是甲基汞（ＭｅＨｇ），尽管ＭｅＨｇ 的含量较低，其毒性却远大于无机 汞，因而成为汞研究的重要内容之一． 由于环境样品中ＭｅＨｇ 的含量仅为ｐｇ级，如何准确而快速地分析 ＭｅＨｇ ． ２００７ Ｂｒｏｏｋｓ Ｒａｎｄ ＥＰＡ １６３０ 成为制约 测定的瓶颈 年，美国 公司基于美国 ，推出了一款商品化的 全自动甲基汞分析系统，使得准确快速分析ＭｅＨｇ成为可能． 本文对该仪器运行的一些参数进行了条件优化，并用两种常用的消解方法对标准物质和鲜鱼样中 的ＭｅＨｇ进行验证测试，获得了理想的结果． １　 实验部分 １．１　 仪器设备与工作原理 ＴＭ －１ 全自动甲基汞分析仪（ ，美国 ）的仪器检测限（ ）为 · 工作 ＭＥＲＸ Ｂｒｏｏｋｓ Ｒａｎｄ Ｌａｂ ＩＤＬ ０．００２ ｎｇ Ｌ ． 原理为：样品经碱液消解并乙基化后，高纯加压自