气相色谱法_1.pptVIP

气相色谱分析法Gas Chromatography 由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 * * 教学内容 一、气相色谱分析法概述 二、气相色谱分析理论基础 四、气相色谱检测器 六、气相色谱定性及定量方法 七、毛细管柱气相色谱法 八、气相色谱分析在食品安全中的应用 三、气相色谱固定相及其选择 五、气相色谱分离条件的选择 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。 1、气相色谱法定义 2、原理的简介 是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 一、气相色谱法概述 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物 理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 3、气相色谱仪的主要部件 载气系统（气路系统） 进样系统 分离系统（色谱柱） 检测系统 数据处理系统 Filters/Traps Air Hydrogen Gas Carrier Column Data system Syringe/Sampler Inlets Detectors Regulators H RESET 构成色谱仪的五个基本组成部分皆是相同的，它们是： 载气系统：作为载气的气体很多，原则上说，只要没有腐蚀性，且不与被分析组分起化学变化的气体都可作为载气。常用的有H2、N2、He、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间，例如以热导池作检测器时，几乎都是采用氢气或氦气作载气，因为它们分子量小，热导系数大，粘度小，有利于提高检测灵敏度和分析速度。 进样系统：气相色谱可以分析气体，也可以分析具有挥发性的液体或固体物质，对于沸点高或不择发性的物质，可采用衍生化或裂解的方法，将转化后的样品进行色谱分析。 3.1载气系统及进样系统 分离系统（色谱柱）：色谱柱是气相色谱仪中的一个重要部件，柱的形状多为螺旋形，其材质可用不锈钢、玻璃、熔融石英。常将色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，主要是因为柱填料和其柱温决定了色谱分离的成败。填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2-4 mm，长1-3m，内填固定相。 检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。我们现在使用的检测器为氢火焰离子检测器。 3.2分离系统及检测系统 3.3气相色谱仪的流程 气化室 检测器 色谱柱 进样 气相色谱仪 N2 H2 燃气瓶 4、气相色谱法的一些基本术语 基线（Baseline)：当色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值稳定的基线应该是一条水平直线。 峰高（peak height):色谱峰顶点与基线之间的垂直距离h 基线漂移（Baseline drift): 指基线随时间定向的缓慢变化。 基线噪声（Baseline noise): 指由各种因素所引起的基线起伏。 保留值（retention value) a)死时间(dead time) tM 不在固定相中分配的物质进入色谱柱时，从进样到出 现峰极大值所需的时间为死时间 流动相平均线速度 M t L u = b) 保留时间(retention time) tR 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间为试样中某一组分的保留时间。 C)调整保留时间(adjusted retention time)t’R 对应于组分在固定相中停留的总时间 M R R t t t - = d)死体积VM( dead volume)、保留体积VR(retention volume)、调整保留体积VR’(adjusted volume) ; 0 F t V M M · = ; 0 F t V R R · = M R R V V V - = 死体积VM ：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。 保留体积VR ：指从进样