近红外光谱法同时测定对乙酰氨基酚片的三种有效成分研究.pdfVIP

近红外光谱法同时测定对 乙酰氨基酚片的三种有效成分* 蒋雪1陈泽琴2郭嘉伟1陈雨1谢洪平1 摘要丰文建立了复方对乙酰氯基酚片的三种药效成分对乙酰氪基酚、阿司匹林和咖啡 因等的快速同时测定方法。将近红外漫反射光谱技术与偏最小二幕多元校正方法相结台。分别 建立该三组分的定量分析模型。所建立的三个有效成分对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡固的定 复方对乙酰氟基酚片的三种药效成分的快速同时测定以及常规和在线质量控制。 关键词复方对乙酰氨基醉片；近红外光谱，偏最小二乘法；对乙酰氨基酚；阿司匹林； 咖啡固 复方对乙酰氨基酚是临床上常用的解热镇痛药，常用剂型有片剂和注射剂，其片剂含有 对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因等三种有效成分。对于该制剂的质量控制，《中国药典 (2000版)》¨J利用分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量，用氢氧化钠标准溶液、高氯酸标准 溶液分别滴定阿司匹林和咖啡因从而进行含量测定，但并未记载其复方制剂中三种组分的含 分的含量测定方法。包占华等例5基于外标法利用反相HILC技术建立了复方对乙酰氨基酚片 中的三个有效成分的测定方法，该方法较好地重现了部颁标准的测定结果。然而这些分析方 法均是在样品预处理(分离、纯化、溶液配制等)的基础上进行的定量分析，难以实现同时快 谱技术，在不经过任何预处理的前提条件下实现了复方对乙酰氨基酚片三种主要成分对乙酰 氨基酚、阿司匹林和咖啡因含量的同时、快速测定。 1实验 仪器：傅里叶变换NEXU红外光谱仪(美国ThermoElectron公司)，配有积分球漫反射采 格；所有药品均由苏州第一制药厂提供。 按厂家该片剂处方和法定标准对该类片剂均匀性的要求，以三种有效成分含量范围分别 *基金项目：化学生物传感与计量学国家重点宴验室开放基金，苏州太学优秀中青年学术带头人基金。 作者简介；蒋雪，女，1983年出生，硕士研究生。主要从事药物化学与药物分析研究。 通讯联系人：谢洪平。E-mail：hpxie@sda．edu．∞。 587 备了30个实验样本，其中样本辅料完全按处 方配比制备。分别将其粉末样品直接装入普通 的青霉素玻璃瓶中，利用积分球漫反射技术测 定NIR光谱，以三次测定的平均光谱为样本光 谱(参见图1)，其中光谱采集条件为：扫描64 次，‘分辨率8era～，光谱范围10000。 4000cm～．以金箔为光谱扫描背景材料。 2结果与讨论 2．1粉末样品混台均匀程度与堆积紧密程度 图1 30个样本的NIR漫反射光谱图 在样品的配制过程中，每个样本中组分的 混合均匀性以及校正集与预测集样本堆积紧密程度的一致性是保证三个有效成分测定准确性 的重要因素。按30个样本设计的要求分别将三个待测组分和辅料置于青霉素瓶中，在充分 倒置混合后，不断振动使其粉末尽可能堆积紧密，并测定其NIR漫反射光谱，若前后2次相 同操作后的样本光谱重叠，且相关系数约为100％时，即可认为样本达到了均匀混合和堆积 尽可能紧密，该样本即为光谱测定样本。 2．2样品玻璃瓶对样本谱图的影响 本文用普通的青霉素玻璃瓶作为光谱测定器皿，考查了其光学不均匀性对样本光谱的影 响。按§3．I中的方法将相同样本先后分别置于不同样品瓶中，测定其光谱。实验发现：其 光谱能够达到完全重叠，相关系数为100％。由此可见：样品瓶的光学不均匀性对该类样本 光谱测定不构成准确度的影响，可以将样品粉末直接装入此类瓶中测定，将使测定方式更为 简