土壤中总砷的测定.doc

ICS 13．080．05 Z 18 囝亘 中华人民共和国国家标准 GB／T 22 1 05．2—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定 Soil quality--Analysis of total mercury，arsenic and lead contents-- Atomic fluorescence spectrometry-- Part 2：Analysis of total arsenic contents in soils 2008-06-27发布 2008—10-01实施 车瞀徽紫瓣警辫瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及11’  GB／T 22105．2—2008 刖 蓦 GB／T 22105((土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分 ——第1部分：土壤中总汞的测定； ——第2部分：土壤中总砷的测定； ——第3部分：土壤中总铅的测定。 本部分为GB／T 22105的第2部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。  GB／T 22 1 05．2—2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定 1范围 GB／T 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总砷的测定。 本部分方法检出限为o．Ol mg／kg。 2原理 样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢， 由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3 1盐酸(HCI)：P一1．19 g／mL，优级纯。 3 2硝酸(HNO。)：P一1．42 g／mL，优级纯。 3 3氢氧化钾(KOH)：优级纯。 3 4硼氢化钾(KBH。)：优级纯。 3 5硫脲(HzNCSNHz)：分析纯。 3 6抗坏血酸(C。H。O。)：分析纯。 3 7三氧化二砷(AszO。)：优级纯。 3 8 (1+1)王水：取1份硝酸(3．2)和3份盐酸(3．1)混合均匀，然后用水稀释一倍。 3 9还原剂[1％硼氢化钾(KBH。)+0．2％氢氧化钾(KOH)溶液]：称取0．2 g氢氧化钾(3．3)放人烧 杯中，用少量水溶解，称取1．0 g硼氢化钾(3．4)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100 mL，此溶 液用时现配。 3．10载液[(1+9)盐酸溶液]：量取50 mL盐酸(3．1)，加水定容至500 mL，混匀。 3．11硫脲溶液(5％)：称取10 g硫脲(3．5)，溶解于200 mL水中，摇匀。用时现配。 3．12抗坏血酸(5％)：称取10 g抗坏血酸(3．6)，溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。 3．13砷标准贮备液：称取0．660 0 g三氧化二砷(3．7)(在105℃烘2 h)于烧杯中，加入10 mL 10％氢 氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为 1．00 mg／mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。 3．14砷标准中间溶液：吸取lo．00 mL砷标准贮备液(3．13)注入100 mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶 液(3．10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100 Pg／mL。 3．15砷标准工作溶液：吸取1．00mL砷标准中间溶液(3．14)注入100mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶 液(3．10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1．00 vg／mL。 4仪器及设备 4．1 氢化物发生原子荧光光度计。 1  GB／T 22105．2—2008 4．2砷空心阴极灯。 4．3水浴锅。 5分析步骤 5．1试液的{5{『备 称取经风干、研磨并过0，149 mm孔径筛的土壤样品0．2 g～1．0 g(精确至0．000 2 g)于50 mL具 塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL(14-1)王水(3．8)，加塞摇匀于沸水浴中消解2 h，中间摇动 几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50 mL比色管中，加3 mL盐 酸(3．1)、5 mL硫脲溶液(3．11)、5 mL抗坏血酸溶液(3．12)，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待 测。同时做空白试验。 5．2空白试验 采用和5．1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品制备