工业芳烃中有机氯的测定微库仑法.doc

lCS 71．080．15 G 17 中华人民 共和 国石油化工行业标准 S}]L／T 1 757--2006 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 2006—05—12发布 2006．11．01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布  跚仃1 7f汀—_2006 前 言 本标准修改采用AsIM I)5808—03{微库仑法测定芳烃及其相关化合物中有机氯化物含量的标准试 验方法》(英文版)。 本标准与AsIM i)5808—03相比主要变化如下： 1．检测范围调整为0．5mg／l,g一25mg／kg； 2．增加了氮气作为载气； 3。增加了标准物质氯苯及相应溶剂； 4．采用了自行确定的重复性限(，)； 5．增加了表述微库仑仪典型操作条件的附录A。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC／rc63／SCA)归口。 本标准起草单位：上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：乔林祥、王／iI、张育红。 本标准于2006年首次发布。  SH佃1757--2006 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 1范围 1．1本标准规定了用微库仑法测定工业芳烃中的微量有机氯。 本标准适用于工业芳烃中有机氯含量在0．5mg／kg一25ms／kg范围的试样。 本标准不适用于硫、氮含量大于0．1％(质量分数)的试样。若试样中存在溴化物、碘化物以及无 机氯化物，将使测定结果偏高。 1．2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T 3723工业用化学产品采样安全通则 GB／T 6680液体化工产品采样通则 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GBir 8170数值修约规则 3方法提要 将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机氯转化为氯化氢，并???载气带入滴定池， 与电解液中的银离子发生反应(Ag++C1一一AgQ+)，消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，根据 反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。 4试剂与材料 4．1载气：氮气、氩气或氦气，纯度I99．5％(体积分数)。 4．2反应气：氧气，纯度≥99．5％(体积分数)。 4．3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。 4．4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。 4．5蒸馏水：符合GB／I6682规定的三级水。 4．6标准物质：氯苯(G6地C1)或2，4，6一三氯苯酚(C6H30c13)，纯度I99％(质量分数)。 注：也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。 4．7溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶剂。 注：若采用2，4，6一三氯苯酚为标准物质，应选用甲醇为溶剂。 5仪器 5．1微库仑计：用于测量参比一测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至 电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。  5．2加热炉：具有一至三个炉温控制段。 5．3燃烧管：石英制成，其结构能满足试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并在有氧条 件下燃烧。燃烧管的进口端必须配置带有隔垫的进样El，用予注入试样。进口端还必须配有支管，以 供导人氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。其他能保证试样完全燃烧，满足 所需最低检出限要求的燃烧管也可使用。 5．4滴定池：配有两对电极，其中参比一测量电极对用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保 持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口。 5．5干燥管：按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。 5．6 自动进样装置：能调节并能保持恒定的进样速度。 5．7记录装置：灵敏度为lmV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。 6采样 按GB／T 3723和GB／T6680规定的安全与技术要求采取样品。 7准备工作 7．1标准溶液的配镧 配制时应选用合适的有机氯标准物质及溶剂，以使其沸点及化学结构与试样接近。 7．1．1标准储备液的配制(氯含量约500l】∥止)： 在100mL容量瓶内加入少量无氯或低氯高纯度溶剂(见4．7)，准确称取标准物质氯苯0．169(或 2,4，6一三氯苯酚O．099)，称准至0．1mg，转移至容量瓶内，加入溶剂至刻度，按式1计算标准储备 液的氯含量CO(n∥pL)。 co：型掣 (1) 式中： m——标准