瑞士万通卡尔费休水份测定方法.pptVIP

* 卡尔--费休水份测定  2011、01、19 学习内容 第一部分：方法及仪器原理介绍 第二部分：仪器参数介绍 第三部分：样品处理及取样技巧 第四部分：常见问题 前言 水分测定的方法: 色谱法(气相TCD检测器) 差示扫描量热法(DSC)--- 烘箱加热失重分析法 红外/激光/微波加热失重法 干燥炉法 光谱法(红外IR, 质谱MS) 卡尔费休法 卡尔费休滴定方法比较 第一部分：原理 卡尔费休滴定方法比较 库仑法 化学反应相同 指示方法相同 通过电极电解产生滴定剂碘 是一种绝对的测量方法，不需要测定滴定度 副反应会干扰测定 计量方式：消耗电流的量 容量法 化学反应相同 指示方法相同 滴定剂碘直接加入 要测定卡氏试剂的滴定度 副反应的干扰易于控制 计量方式：消耗试剂的量 第一部分 第一部分：原理 库仑法KF 测定原理 卡尔费休反应 I. CH3OH + SO2+ RN?? [RNH]SO3CH3 II. H2O+ I2+ [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =有机碱) 卡氏试剂基本组成 ：碘 （ I2 ）、二氧化硫（ SO2）、缓冲液（咪唑）、溶剂