核磁共振波谱法及其应用.pptVIP

制作人：天道尘心 主讲人：天道尘心 仪 器 构 造 提供均匀且稳定的磁场。 提供超低温环境，维持载流线圈的超导状态。 支撑样品，发射激发样品的射频信号并接受响应信号。 对样品产生的共振信号进行放大。 RF产生，RF放大，信号检测，数据采集控制，数据信息交流，运行控制以及磁体控制。 数据储存，数据管理以及总体控制。 注 意 事 项 严禁将磁性及金属物品带入工作区。 在处理液氮和液氨时须做好防护工作。 在盖有防尘盖时不要从磁体中弹出样品管。 往磁体内放入样品管时必须有压缩气体的支持。 发射的RF脉冲强度要适宜。 严禁往未连接的导线或协调不好的探头中传输RF能量。 操 作 步 骤 采样 读入标准参数集 建立数据集 匀场 调节探头 锁场 装配样品 溶剂选择： 溶剂本身最好不含氢原子，对试样的溶解度大，化学稳定。常用溶剂有氘代物，如氘代氯仿、氘代苯、重水等。 标准物选择条件： 化学性质稳定，只产生一个峰，不会与试样峰重叠。常用TMS。 装样步骤： 1.将样品溶解。 2.添加少量参考化合物（如：四 甲基硅）。 3.将样品管插入转子之后放入磁 体。 调节探头 采样 建立数据集 匀场 读入标准参数集 锁场 装配样品 操 作 步 骤 锁场步骤： 通过谱仪对样品中的氘放射出的NMR信号进行锁定。锁 场的目的是保证样品周围的磁场不受外界信号的干扰。 调节探头 采样 建立数据集 匀场 读入标准参数集 锁场 装配样品 操 作 步 骤 装配样品 锁场 装配样品 调节探头 锁场 装配样品 匀场 调节探头 锁场 装配样品 建立数据集 匀场 调节探头 锁场 装配样品 读入标准参数集 建立数据集 匀场 调节探头 锁场 装配样品 采样 读入标准参数集 建立数据集 匀场 调节探头 锁场 装配样品 主要步骤： 在采集新数据前，应先创建一个新的数据集来存储数据， 可以避免覆盖已有的数据。创建新数据集时，点击File?New. 之后在选择保存路径即可。 调节探头 采样 建立数据集 匀场 读入标准参数集 锁场 装配样品 操 作 步 骤 主要步骤： 输入下面的命令可以读取名为“PROTON”的参数集： “rpar proton” 在提示窗口中选择“acqu”和“proc”，然后“copy”。 读取了该参数集后，系统的设置就会变为“读取氢”的设置。 调节探头 采样 建立数据集 匀场 读入标准参数集 锁场 装配样品 操 作 步 骤 主要步骤： 要进行采样时，点击工具栏上的 按钮。 调节探头 采样 建立数据集 匀场 读入标准参数集 锁场 装配样品 操 作 步 骤 图 谱 解 析 例1：已知化合物C10H12O2，分析结构。 U=5 —CH2CH2— O = O—C—CH3