硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研讨.pdfVIP

硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究 223 硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究 andPerformanceofSulfated Synthesis Mesoporous ZorcinaSolid Superacid 金顶峰1’2，王新庆2，金红晓2，侯昭胤1，郑小明1，葛洪良2 (1浙江大学催化研究所，杭州310028； 2中国计量学院材料科学与技术工程学院，杭州310018) JIN Ding—fen91’2，WANGXin-qin92， JIN Zhao-Yinl，ZHENG Hong—xia02，HOU Xiao—min91，GEHong—liangz Instituteof of (1 ZhejiangUniversity， CatalysisDepartmentChemistry Province of Hangzhou310028，China；2Zhejiang KeyLaboratory ofMaterialsScienceand 310018，China) Engineering，ChinaJiliangUniversity，Hangzhou 摘要：首先成功合成了介孔氧化锆母体，采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现，制备的介孔氧化锫其晶胞常 0．15em3／g；将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸，并考察了焙烧温度对其结构的影响。结果发现：随着焙烧温度 的提高，催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定，但是更高温度会导致介孔结构的破坏I较低温度焙烧得到的硫酸化氧 化锆介孔孔壁上是无定形的，温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相；NH。一TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具 有较为宽泛的氨气脱附峰，酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量；600℃焙烧后的催化剂酸强度降 低，同时酸量下降；700℃焙烧的催化剂酸强度较弱，酸量也进一步减少；800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性。催 化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中，发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性，甲醛转化率达到45．7％，更高温度焙烧 后转化率明显下降，800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性。 关键词：介孔氧化锆，高热稳定性；固体酸材料 中图分类号：0643．32+2文献标识码：A 文章编号：1001-4381(2008)10-0223-05 the ofdifferentacidsforthecondensationbetweentolueneand de— Abstract：Asactivity formaldehyde onthe ofits acid zirconia sulfateacidwas pended proporationstrongsite，mesoporoussupported syn— viathe me