201210101479-一种制备高效抗紫外线二氧化钛纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102641220A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102641220 A (43)申请公布 日 2012.08.22 (21)申请号 201210101479.9 (22)申请 日 2012.04.10 (71)申请人 同济大学 地址 200092 上海市杨浦区四平路1239 号 (72)发明人 杜建忠 肖杰 (74)专利代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊 (51) Int.C l. A61K 8/90 (2006.01) A61K 8/29 (2006.01) A61Q 17/04 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 权利要求书1 页 说明书4 页 附图1 页 (54) 发明名称 一种制备高效抗紫外线二氧化钛纳米颗粒的 方法 (57) 摘要 本发明属于材料技术领域，具体涉及一种具 有高效抗紫外线性能的二氧化钛纳米颗粒的制 备方法。ATRP 反应合成两亲性的三嵌段聚合物 PEO-b-PDMA-b-PS，并通过大分子自组装形成粒径 分布均匀的聚合物胶束。沉积的钛酸酯随后在胶 束上原位发生溶胶凝胶反应，经干燥后得到有机 无机杂化的二氧化钛纳米颗粒，再经进一步煅烧 后还可以得到无机的二氧化钛纳米颗粒。本发明 能够制得具有高效抗紫外线性能的二氧化钛纳米 颗粒，并且可以通过控制环境的酸碱度和聚合物 各链段的聚合度来控制纳米颗粒的粒径大小，该 方法制备工艺简单，操作方便，成本低，制得的产 品安全无毒，在水中具有良好的分散性能，可以应 A 用在防晒化妆品，催化降解等领域。 0 2 2 1 4 6 2 0 1 N C CN 102641220 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种制备高效抗紫外线二氧化钛纳米颗粒的方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 两亲性三嵌段聚合物PEO-b-PDMA-b-PS 的合成 大分子引发剂PEO-Br、催化剂、催化剂配体和单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯以1: 1: （1 ～5）: （15 ～150）的摩尔比加入到圆底烧瓶中，加入1~ 100mL 溶剂，聚合温度为20 ～ 100 ℃，反应1～100 小时后，将苯乙烯溶解在4~40mL 对二甲苯中，脱气后加入到圆底烧瓶 中继续反应，聚合温度为30 ～120℃，时间为12 ～72 小时；将制得的聚合物旋蒸、溶解、过 氧化铝柱子、沉淀、过滤、真空干燥，得到三嵌段聚合物PEO-b-PDMA-b-PS ；其中：苯乙烯与 PEO-Br 的摩尔比是（20~200）:1 ； (2) 自组装形成聚合物胶束 以10 ～50mg/mL 的浓度将步骤 (1) 得到的聚合物PEO-b-PDMA-b-PS 溶解在良溶 剂A 中，在搅拌条件下，以10 ～50d/min 的速度滴加1~100 倍于良溶剂A 体积的不良溶剂 B，搅拌后得到乳白色的胶束溶液； (3) 聚合物胶束表面沉积钛源 以10 ～20mg/mL 的浓度将钛源溶于溶剂C 中，钛源和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯以 （0.2~10.0）:1 摩尔比滴入胶束的溶液中，并剧烈搅拌一段时间后得到乳白色的溶液； (4) 干燥得到有机无机杂化的二氧化钛纳米颗粒 将得到的有机无机杂化的纳米粒子溶液干燥后，即得到所需产品。 2. 根据权利要求1 所述的方法，其特征有于步骤 (1) 中所述的聚氧乙烯PEO 的分子量为1900 ～5000，所述嵌段共聚物PEO-b-P