水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MSMS测定法.pdf

第 8卷第 1期 南 方 水 产 科 学 Vo1．8．No．1 2012年 2月 SouthChinaFisheriesScience Feb．．2012 doi：10．3969／j．issn．2095—0780．2012．01．009 水产品中7种大环 内酯类抗生素残 留量的 HPLC—MS／MS测定法 朱世超 ，钱卓真 ，吴成业 (1．集美大学生物工程学院，福建 厦门361021；2．福建省水产研究所 ，福建 厦门361013) 摘要：建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素 (OLD)、红霉素(ERM)、吉他霉素 (KIT)、交沙霉素 (JOS)、螺旋霉素(SPI)、替米考星(TIL)和泰乐菌素 (rrYL)]残留检测的HPLC—MS／MS法。样品经乙腈提取 ，中 性氧化铝和正己烷净化后，以选择反应检测模式检测 ，基质匹配标准工作曲线定量。在 1—100ngm·L 范围内， 7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好 (R 0．995)。试验选择不同阴性样品为试样 ，在4 g·kg～、20 g·kg 和40 g· 添加水平下的回收率为75．4％一108％，相对标准偏差为0．665％～12．9％。方法的检出限 为 1 g·kg～，定量限为4txg-kg～。该方法简单 ，灵敏度高，重现性好 ，可为水产品中7种大环内酯类抗生素残 留的检测提供技术支持。 关键词：大环内酯类抗生素；水产品；高效液相色谱一串联质谱法 中图分类号：TS254．7 文献标志码：A 文章编号：2095—0780一(2012)01—0054—07 Determination of7macrolideantibioticresiduesin aquatic productsbyHPLC-M S／M S ZHUShichao，QIANZhuozhen，WUChengye (1．Col~geofBiologyEngineering，JimeiUniversity，Xiamen361(121，China；2FisheriesResearchlnsttuteofFujian，Xiamen361013，Chn／a) Abstract：Wedevelopedahighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometric(HPLC—MS／MS)methodfordetermi— ning7maerolideantibiotics[oleandomycin (OLD)，erythromycin (ERM)，kitasamycin (KIT)，josamyein (JOS)，spiramycin (SPI)，tilmicosin(TIL)andtylosin(TYL)]inaquaticproducts．Thesampleswereextractedwithacetonitrileandcleanedupby neutralaluminaandn-hexane；dataacquisitionwasachievedbyapplyingselectedreactionmonitoring(SRM)，andquantificationanal— ysiswasperformedwithmatrixmatchedstandardcalibrationcurves．Thestandardcurvesshowgoodlinearbetweenthepeakareasand concentrationsof7macrolidesintherangeof1～100ng·mL (R20．995)．Theaveragerecoveryofthedrugsfortifiedindifferent negativesamplesat3spikedlevels0f4 gk·g～，20 gk·g-。and