以偶合反应流动注射化学发光法测定铅.pdfVIP

维普资讯 i 第26卷 学 (FENX1HUAXUE) 研究简报 第 2期 1998年 2月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 219～ 22l 以偶合反应流动注射化学发光法测定铅 李里 王占玲 李建中 章竹君’ ；； ———————一 … f、 ’ ／ ／ (陕西师范大学化学系，西安，710068) 张小清 X (陕西医学高等专科学校，西安 710062) 摘 要 基于Pb(I)能置换出Fe(I)-EDTA培台物中的Fe(I)和Fe(I)一鲁米诺一溶解氧 产生化学发光的反应．建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法 线性范围1×10-～1×10一g／mL，相对标准偏差为2．5 (n毫11，c一10叫g／mL)．检出限为 2×10-。g／mL 用于污水中铅的测定，结果令人礴意。 关键词 兰苎’些堂墨 竺 ‘ 亏水 1 引 言 铅是大气粉尘、工业废水的主要污染物之一。目前文献报道测定铅离子最常用的方法有原 子吸收法 “和双硫腙比色法。。前者直接测定铅的灵敏度不高，后者须使用剧毒试剂氰化钾， 污染环境。化学发光法测定金属离子具有灵敏度高、仪器简单、分析速度快等优点。但用鲁米诺 (Lum~no1)体系不能直接测定铅，而用光泽精体系测定铅的灵敏度也不够理想。作者首次提出 了采用置换反应作为偶合反应，利用偶合反应化学发光测定铅离子的设想，并用Fe(1)一Lu— minol—Oz体系进行了证实。在这一流动注射体系中，待测的铅先与Fe(1)一EDTA混合并置换 出定量的Fe(I)，后者再通过六通阀注人碱性 Luminol溶液中产生化学发光，发光强度与 Pb(1)的浓度呈 良好的线性关系。本法具有较好的选择性，灵敏度比用光泽精发光体系测定 铅 高十几倍，采用巯基棉预分离，用于污水样中铅的测定取得满意结果。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 化学发光分析仪 (组装)，pHS一3C型酸度计(上海第二分析仪器厂)。铅 (1)的标准溶液 (：100．0mg／L)；铁 (1)溶液(0．01mol／L)；EDTA溶液 (0．01mol／L)EDTA—Fe(Ⅱ)络合物 (cF=1×10一mol／L，EDTA／Fe(1) 1：1)：准确移取1mL0．01mol／LFe(1)溶液和1mL 0．01moltLEDTA溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，室温放置24h后再使用；鲁米诺贮 备液(10一mol／L)。所用水为二次蒸馏水，试剂除鲁米诺外均为分析纯以上。 2．2 实验方法 按图1流路，将摩尔比为11的Fe—EDTA络合物与微酸性的铅(Ⅱ)溶液(pH 3)经三通混 合于盘管L中，反应后经六通阀定量注人碱性鲁米诺载流中，由铅(1)置换生成的铁 (Ⅱ)与 碱性鲁米诺和溶解氧反应产生化学发光。光强由光电倍增管检测，记录仪记录发光信号。 1997—07—14收稿 ；1997—11—19接受。 ** 黑龙江省佳术斯医学院药学系。 维普资讯 220 分 析 化 学 第26卷 3 结果与讨论 3．1 条件试验 3．1．1 铁 (1)与EDTA络合 比的影响 EDTA／Fe的摩尔比对化学发光强度的影响如 图2所示。当EDTA与铁(I)的摩尔比大于2：1 (铁(I)的浓度为l0 mol／L)时，铁 (Ⅱ)与鲁 图1 流动注射化学发光分析仪原理及流路图