密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量.pdfVIP

维普资讯 第 20卷第 5期 分析试验室 Vol20．N0．5 2001年 9月 ChineseJournatofAnalysisLaboratory 2001— 9 密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量 赵登 山 (淮 阴工学院化工系 淮阴一223001) 摘 要 ：建立了密封恒温消解样品．测定化学需氧量 (coDc)的分光光度法 应 用正交试验法确定 了密封恒温法消解试样的最佳蒂件．此方法有机物的氧化率 为 98．33 ～99．50 。coDc值在 0～800mg／mI范围内符合比耳定律 。样品 测 定的相对标准偏差为 0．39 (一12)，加标 回收率为 97．50 ～g9．56 用 该法疆lJ得 的CODc值与标准回沆法所得结果一致。 关键词 ：化学需氧量；密封恒温；分光光度法 中围分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号2001)06OOSD03 化学耗氧量 (cODc)是衡量环境污染 的重要 进行比色测定。 指标 ，CO 测定的常见方法有重铬酸钾和高锰酸 2 结果和讨论 钾法 ．但两种方法操作繁琐．耗时较长 ．消耗药品 2．1 吸收光谱 较多 虽然也有微波消解快速测定 CODc法 ，但 分别对 cr。_和 cr 进行吸收峰测试 ，从吸收 仍需滴定操作。本法采用密封恒温加热消解，控制 曲线上可 看出：C一 吸收峰在 575～615nm 范 反应温度为 165℃．10min内完成消解反应 ，从而 围 内，而 cf 在此 范 围内吸收最小 ，对测定不影 建立 了一种快速测定化学需氧量的新方法。该法可 响 根据吸收最大 ．干扰最小的原则．确定 59jnm 同时测量大批量水样 视j试结果与标准回流法 一 为 cr”的特征吸收波长 。 致 。 2．2 消解条件的正交试验 1 实验部分 由于本法受到硫酸银量、反应酸度、消解时间、 1．1 仪器与试剂 反应温度和重铬酸钾的影响，应用了正交试验法 重铬酸钾标准溶液 0．25mol／L；COD 标准 确定各 因素的最佳条件 确定每个因素作以下 四个 溶液：称取烘干的邻苯二甲酸氢钾 0．8502g溶于 水平的试验 (表 1)。正交试验结果见表 2。 水 中．并稀释至 1000mL，此溶液 cOD 为 1000 mg／L；H2SO—AgSO 溶液 ：取 9gAg2SO 溶于 表 1 影响园素及水平 200mLHsO 中至完全溶解 重铬酸钾和邻苯二 Tab．1 Influencefa~torsand levels 甲酸氢钾为基准试剂 、其余试剂为分析纯 。 721分光光度计 (上海第三分析仪器厂)；电热 恒温干燥箱 。 1．2 实验方法 用移液管准确称取 10mI水样于 250mL碘 1 0．10 8 5 150 量瓶 中．加入 7mL0．25mol／LKCrO7标准液， 2 0．15 1O 10 165 3 0．20 12 1j 175 34mLHzSO 一AgSO 溶液 ，加塞后摇匀 ，置于恒温 4 0．25