溴茄口服溶液中颠茄酊含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 溴茄口服溶液中颠茄酊含量测定 袁林1 张华素2 　　（1达州市中心医院 四川 达州 635000） 　　（2达州市药品检验所 四川 达州 635000） 　　【摘要】 目的：利用HPLC测定溴茄口服溶液中颠茄酊的含量。方法：采用Agilent XDB-C18柱（4.6mmtimes;150mm，5mu;m），以乙腈-磷酸盐缓冲液（12：88）为流动相；流速为1ml/min，柱温为35℃，检测波长为210nm。结果：硫酸阿托品在102.6ng～2052ng范围内线性关系良好；平均回收率（n=6）为99.94%。结论：该方法为溴茄口服溶液的质量控制提供实验依据，该方法具有准确、专属性、重现性好的特点。 　　【关键词】溴茄口服溶液；颠茄酊；硫酸阿托品；HPLC 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）14-0053-02 　　 　　Content determination of belladonna tincture from tribromide and belladonna oral solution Yuan lin .The Central Hospital of Dazhou, Sichuan, Dazhou, 635000,China; Zhang Huasu. Institute for Drug Control in Dazhou , Sichuan, Dazhou, 635000,China 　　【Abstract】 Objective The content of belladonna tincture in tribromide and belladonna oral solution was determined by HPLC. Method Agilent XDB-C18 (4.6mmx150mm,5mu;m)was used a mobile phase of acetonitrile-phosphate buffer solution(12:88),the flow rate was 1.0ml/min,the column temperature was 35℃,detection was done at lambda;=210nm. Results There was good linear relationship at the ranges of 102.6ng-2052ng.The average recoveries(n=6) were 99.94%.Conclusion This method provide experimental base for the quality control of tribromide and belladonna oral solution and it is accurate,good specificity and reproducibility. 　　【Key words】Tribromide and belladonna oral solution;Belladonna tincture;Atropine sulfate;HPLC 　　溴茄口服溶液原质量标准为四川省食品药品监督管理局标准(SZB,标准中仅收载了溴化钠、溴化钾、溴化铵总量的含量测定，未对颠茄酊含量进行控制，颠茄酊中主要成分硫酸阿托品有明显的毒副作用，用量超过5mg时，即产生中毒［1］，因此必需增加对颠茄酊的含量控制。我们参照中国药典2010年版及其他相关制剂中对颠茄酊含量测定方法，采用HPLC法测定含量，通过对色谱条件的优化、筛选，以及分析方法的验证试验，确立了颠茄酊含量测定方法。 　　1.仪器与试药 　　安捷伦1260 高效液相色谱仪 （G1315D二极管阵列检测器）；CP-225D 电子天平；202-1E135 电热恒温干燥箱；样品（溴茄口服溶液）由达州市中心医院提供（批号：130325，130406，130517）；颠茄酊由广州星群药业股份有限公司提供（批号：GS30004）；对照品硫酸阿托品由中国药品生物制品检定所提供（批号：100040－2010）；乙腈，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯。 　　2.方法与结果 　　2.1 色谱条件［2］ 　　色谱柱：Agilent XDB-C18柱（4.6mmtimes;150mm，5mu;m）；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至3.5）（12：88）；流速：1ml/min