水热法制氧化锆.docVIP

学号： XX学院化学与材料工程系 《专题研究训练》选课 实 验 报 告 项 目 名 称 者 xxxx 提 交 日 期年月日 一、实 验 报 告 姓 名 学 号 班级 类别 研究型实验 □ 实验名称 水热法制备钇氧化锆纳米粉体 报 告 者 承 诺 我保证填报内容真实、准确。 者（签章）：电 话：邮 箱：年 月 日 指 导 教 师 评 语 我已对《实验报告》认真审阅，表中各项内容属实。 对该学生研究工作、实验时间、等给予客观公正评价如下： 并相应成绩（百分制）： 指导教师（签章）： 年 月 日 二、实验报告正文 ZrOCl2·8H2O、氨水、氧化钇、硝酸为起始原料制备水热前驱物， 以矿化剂溶液作为水热介质，通过水热法合成氧化钇氧化锆纳米粉末。研究水热处理温度，PH3-4个小时，温度220℃，滴定pH为11时最有利于氧化锆的生成。 关键词：氧化钇稳定氧化锆；水热法；矿化剂；前驱物；团聚。 前言 　 氧化钇稳定的氧化锆( YSZ)具有优良的力学性能和耐磨耐蚀性能、 高的氧离子导电性能以及与金属具有良好的热匹配性能 ,被广泛用于特种结构陶瓷、 功能陶瓷、 热障涂料等纯的氧化锆是一种高级耐火原料，其熔融温度约为2900℃，有较好的热稳定性［1］。随着电子和新材料工业的发展，除传统应用于耐火材料和陶瓷颜料外，作为电子陶瓷、功能陶瓷、结构陶瓷和人造宝石的主要原料，在高技术领域的应用日益扩大。制备纳米级氧化锆粉体已成为一个重要的研究性课题。 与其他制备方法相比较，水热法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压下无法得到的特殊的物理、化学环境且利用此法可直接从水介质中得到结晶氧化物，避免论文高温煅烧工艺，可有效防止粉末团聚［2］。 实验 （以得到产物0.1mol为基准的所需原料量） ZrOCl2·8H2O Y2O3 HNO3 32.225g 1.07g =5.2g(大于2倍的计算量) ：ZrCl2·8H2O ，K2CO3 , Y2O3, HNO3, CH3CH2OH, 聚乙二醇， 氨水 2.2实验器材：反应釜，玻璃棒，烧杯，研钵，干燥箱，滴管，pH试纸，电子天平，磁力搅拌器 2.3实验步骤［3］： 将32.225g ZrOCl2·8H2O 溶于100 ml 水制成1 mol/l 的溶液。 将HNO3倒入Y2O3中，水浴加热至完全溶解（1-2小时），再倒入已配置好的ZrOCl2 的溶液中，加入聚乙二醇做分散剂，搅拌。 用氨水滴定Zr(OH)4至pH的值为11，搅拌静置8小时，抽滤、并用无水乙醇洗涤至无氯离子，得到水热前驱体。 加入矿化剂碳酸钾约一勺左右。在反应釜转速为200r/min,温度为220℃的条件下水热处理4小时。 处理产物：将得到的溶液抽滤后放入干燥箱内60℃干燥2小时即得到氧化锆粉体。 结果与讨论： 水热反应温度的影响 由于水热反应是在密闭容器中进行的，水以粘稠液体状态存在，所以在水热状态下水的粘度随温度升高而降低。晶体成核、生长速率与扩散速率成正比，而扩按速率与溶液的粘度成反比，因而晶体成核、生长速率与溶液的粘度成反比。所以当随热温度升高时，由于溶液体系粘度降低，可获得较快的晶体成核速率，晶核数量多，导致晶粒尺寸减小，结晶程度提高。实验表明，反应温度为220℃是结晶程度最高，反应最彻底的［3］。 pH值的影响 氧化锆前驱体结构有四种模型。在较低pH值下，氢氧根的浓度低，四价锆离子周围的配位体主要是水分子，随着pH值增大，四价锆离子周围的水分子逐渐被氢氧根取代。氧化锆前驱体网状结构的有序程度，即是否含有较多结构水分子和配位水分子，对最终氧化锆的晶型是有影响的。在pH=11时，前驱体中含有较少结构水分子和配位水分子，前驱体结构主要为｛Zr(OH)7｝3-220℃水热处理产物以立方相氧化锆为主； 随矿化剂浓度提高，水热合成产物晶粒减小，但过高的矿化剂浓度会降低晶化度［3］； 提高pH值有利于得到高温稳定的立