天然药化实验指导书精选.docVIP

《天然药物化学实验》课程 课程编号：0741532016 实 验 指 导 书 主撰人 解军波 审核人 天津商业大学 生物技术与食品科学学院 二零零九年十月 前 言 实验总体目标 天然药物是人类防病治病药物的一个重要来源。提取、分离天然药物中具有生理活性的化学成分，是天然药物化学研究的一个重要课题。天然药物化学实验主要是学习天然药物有效成分的提取、分离、纯化、鉴定的方法。通过实验，加深学生对理论知识的深入理解，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，为将来从事相关研究打下坚实的实践基础。 ⒉ 适用专业年级 制药工程专业 三年级（第五学期） ⒊ 先修课程 分析化学、有机化学 ⒋ 实验课时分配 实验项目 实验要求 实验类型 每组人数 实验 学时 实验一 芦丁的提取、分离与鉴定 提取、分离与鉴定芦 综合 7 4 实验二汉防己生物碱的提取、分离、鉴定 提取、分离、鉴定汉防己生物碱 验证 7 6 实验三甘草酸的制备与鉴定 分离、鉴定甘草酸 验证 7 7 ⒌ 实验环境 实验室的标准温度为20,实验室内的相对湿度一般应保持在50－70％。 实验室的噪音、防震、防尘、防腐蚀等方面的环境条件应符合在室内开展的检定项目之检定规程。提取、分离、纯化、鉴定是贯穿于天然药物化学实验的全过程的基本操作单元。正确掌握和灵活处理各个环节的操作技能是训练学生严格认真的科学态度与良好工作习惯，促进理论与实践结合的一个重要环节。 目 录 实验一、芦丁的提取、分离与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验二、汉防己生物碱的提取、分离、鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 实验三、甘草酸的制备与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 实验一 芦丁的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1了解黄酮类化合物的一般性质。 2 熟练掌握一些基本技能-回流、抽滤、重结晶等方法。 二、实验内容 利用常规的提取分离方法从槐米中提取分离芦丁，并进行纯度测定。 三、实验要求 以学生自主训练为主的开放模式组织教学，让学生复习常规提取、分离方法的操作及其注意事项。 四、实验准备 复习有机化学中回流、抽滤、重结晶操作的相关步骤和相关事项。 五、实验原理、方法和手段 芦丁：也叫芸香苷（Rutin） 淡黄色针状结晶，熔点：含三分子结晶水物174～178(C；无水物为188(C。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出，可溶于浓硫酸和浓盐酸，呈棕黄色，加水稀释复析出。 UV：(MaxMeOH（nm） 259，266sh，299sh，359 槲皮素（quercetin） 黄色结晶，熔点：含二分子结晶水物为313～314(C；无水物为316(C。 溶解度：乙醇1：290；无水乙醇1：23（沸时）；可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等溶剂；不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。 UV：(MaxMeOH（nm） 255，269sh，301sh，370 六、实验条件 恒温水浴锅、微量熔点测定仪、真空干燥箱、真空泵、三用紫外分析仪、层析缸、层析用玻璃毛细管、铺板器、薄层板加热器 微量抽滤瓶、烧杯（500mL、50mL）、500mL圆底烧瓶、冷凝管、500mL分液漏斗 酒精灯、石棉网、铁架台 乙醇、正丁醇、醋酸、盐酸皆为分析纯，AlCl3，芦丁对照品 七、实验步骤 芦丁提取 称取槐米20g，粉碎后，置烧杯中加热水（50(C以上）200mL，煮沸30分钟（注意补充部分蒸馏水），趁热过滤，滤渣再用50 mL(2煮两次，每次10分钟，合并滤液，放置使析出沉淀，然后抽滤，并用少量水洗涤2～3次，得芦丁粗品。 芦丁精制 取芦丁粗品置500mL圆底烧瓶中，加95%乙醇80mL，水浴上温热5分钟，溶解后加活性炭0.1g（先溶解芦丁后再加），接上冷凝管，在水浴上加热，煮沸10分钟，趁热过滤于另一圆底烧瓶中，得黄色澄明溶液，然后回收乙醇，使溶液剩约5～10mL时停止，倾入小烧杯中，以少量95%乙醇洗涤圆底烧瓶，将洗涤液合并于小烧杯中，使结晶尽量析出，然后过滤，得芦丁精品，称重，计算产率。 芦丁熔点的测定 取芦丁精品0.5g，置真空干燥箱中（80(C）干燥30分钟，在微量熔点测定仪上测定熔点。 八、思考题 黄酮类化合物有哪些提取方法？芦丁的提取还有什么方法？ 九、实验报告 认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁，数据处理符合分析要求。内容包括：实验名称、目的要求、实验原理、仪器与试药、操作步骤、实验结果、讨论。 十、注意事项及其它