川大有机实验从茶叶中提取咖啡因精选.pptVIP

从茶叶中提取咖啡因 目的和要求 了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作。 实验原理 1. 关于咖啡因 无色针状晶体，易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 咖啡因 1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤 实验原理 1. 关于咖啡因 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现； 1895~1899 年由费歇尔（ E. Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生产。 【其他名称】咖啡碱；茶素； Caffeine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 实验原理 2. 咖啡因的提取原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 仪器与试剂 1. 提取装置 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 仪器与试剂 2. 仪器和试剂 仪器：100 mL圆底烧瓶，水浴锅，直形冷凝管，蒸发皿，表面皿，玻璃漏斗，锥形瓶，温度计，烧杯，简易连续提取器等。 试剂：茶叶（10 g），95%乙醇（60 mL），氧化钙（4 g） 实验步骤 1. 流程图 实验步骤 2. 具体操作 安装好连续提取装置。恒压滴液漏斗下端塞少许脱脂棉（勿塞太多太紧，否则液体流速慢），称取10 g茶叶，研细后，放入恒压滴液漏斗中。 关闭恒压滴液漏斗的活塞，在圆底烧瓶中加入60 mL 95%乙醇和1粒沸石，用水浴加热回流，回流液进入恒压滴液漏斗中，浸泡茶叶。 待漏斗中液体积聚一定量之后，打开漏斗活塞，使提取液回流入圆底烧瓶内。 实验步骤 2. 具体操作 关闭漏斗活塞，使回流液再进入滴液漏斗浸泡茶叶，积累一定量后再放入圆底烧瓶。如此反复数次直至浸泡液颜色变得较浅。 最后一次将烧瓶内的乙醇蒸入滴液漏斗，并使烧瓶内剩余~10 mL液体，即为咖啡因粗提取液。 将提取液倒入盛有4 g氧化钙的蒸发皿中，将蒸发皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉网隔酒精灯焙炒片刻以除去全部水分。 实验步骤 2. 具体操作 冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。 控制砂浴温度在220℃左右（此 时纸微黄）。当滤纸上出现许多 白色毛状结晶时，停止加热， 让其自然冷却至100℃左右。 实验步骤 2. 具体操作 小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下并置表面皿中。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。 注意事项 若有玻璃仪器置烘箱烘干，必须注意磨口（活）塞不可塞上后放进烘箱，如滴液漏斗的活塞必须拔出后放入烘箱。否则经过温度变化易造成开裂或冷却之后无法打开。 回流萃取过程中滴液漏斗可能会出现无法旋转的状况，可用木塞轻敲即可。 翻炒时应尽量炒干，否则升华时会有油状黄色烟雾，造成污染。 注意控制升华温度，不可太高。 思考题 提取咖啡因时，方法中用到生石灰，起什么作用？ 为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? 索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比较，有什么优点？