水中镭的。放射性核素的测定.PDFVIP

中华人民共和 国国家标准 水中镭的。放射性核素的测定 GB 11218一89 Thedeterminationforalpha-radio- nuclideofradium inwater 1主题内容与适用范围 本标准规定了水中镭的。放射性核素的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂，以及计算公式。 本标准适用于夭然地表水、地 「水和铀矿冶排放废水中镭的a放射性核素的测定。测定的浓度下限 为8X10-.Bq/L，精密度好于15%0 2 方法概要 用氢氧化铁一碳酸钙作载体，共沉淀浓集水中的镭，沉淀物用硝酸溶解。在有柠檬酸存在下的溶液 中，再以硫酸铅钡为混合载体共沉淀镭，与其他a放射性核素分离。硫酸铅钡沉淀用硝酸溶液洗涤净化， 并溶于氢氧化钱碱性乙二胺四乙酸二钠((EDTA)溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸钡(镭)以分离铅。将硫酸 钡(镭)铺样，干燥，用低本底a探测装置测量，得出结果。 3 仪器设备与试剂 ﹃ 乙 . . 仪器设备 乙 . . ， . 峨 . 低本底a探测装置。 乙 ︼ 月 . 月 ‘ 离心机 示 ， ‘ ︺ 2 离心试管:10mL 3.1.4 玻璃抽水泵。 3.1.5 过滤式铺样装置(见图A2)或不锈钢样品盘。 3.2 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.2.1 盐酸:1190g/L, 3.2.2 硝酸:1410g/L, 3.2.3 冰乙酸 :99%o 3.2.4铁钙混合载体溶液:溶解144.6g硝酸铁 F〔e(NOa)s·9H20〕和208g无水氯化钙 CCa2l〔 〕于 400mL水中，加320mL硝酸(3.2.2)，用水稀至1L, 3.2.5碳酸钠溶液:170g/L,溶解170g无水碳酸钠(Na2C0,)于水中并稀释至1L, 3.2.6 硝酸溶液:(2-1-1),2体积硝酸和I体积水混合。 3.2.7硝酸溶液:(1-1-100),1体积硝酸和100体积水混合。 3.2.8 柠檬酸溶液:350g/L,溶解350g柠檬酸于水中，并稀至1Le 3.2.9硝酸铅载体溶液:166.g/L,溶解166g硝酸铅CPb(N%)2〕于水中，并稀至1L. 3.2.10硝酸钡载体溶液:9.517g/L,溶解9.517g硝酸钡C1da(N03)2〕于水中，并稀至1L, 3.2.11氢氧化钱溶液:(1+1)11体积氢氧化钱和1体积水混合。 一 -- ， 国家环境保护局1989一03一16批准 1990一01一01实施 ca 11218一89 3.2.12硫酸溶液;(1+1)，在不断搅拌下小心地将1体积硫酸加入1体积水中，混匀。 3.2.13EDTA溶液;93g/L,溶解93g乙二胺四乙酸二钠于水中，并稀至1L, 3.2.14 碱性EDTA溶液 5体积EDTA二钠盐溶液((3.2.13)和2体积氢氧化按溶液(3.2.11)混合。 32.15 甲基橙指示剂溶液;1g/L，溶解0.1g甲基橙于100mL水中。 4 方法测定效率的标定 4.1 由于使用的a探测装置以及铺样测量等有关条件的差异，必须对方法的测定效率进行标定，以求 得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。 4.2 选取数个衰变率已知的镭标准参考水样或加标准镭(如镭-226)，按第5章操作步骤进行测定。 4.3 方法测定效率按式(1)计算: E= (C一C,)/C.F ·········“‘····，··········一 (1) 式中:E— 方法测定效率，cpm/dpm; C,-一 水样加本底计数率，Cpm; C。一一仪器和试剂本底计数率,Cpm; Co-一镭标准的已知衰变率，dpm; F一一重沉淀硫酸钡至测量完毕之间的子体增长系数。 操作步驻 5.1 镭含量较低水样的操作 5.1-1取5.。一10.OL水样于适宜的容器中，加入20mL铁钙混合载体溶液(3.2.4),搅拌均匀。在不断