有害金属的测定.doc

第三节 有害金属的测定 教学目的：通过本节课学习，使大家掌握有害金属——汞的测定方法，尤其是冷原子吸收法测定汞的方法。 教学重点：冷原子吸收法测定汞 教学内容：一、汞的测定 （一）概述 （二）冷原子吸收法 教学方法：理论讲解、实验辅助教学。 教学时间：2学时 教学要求：积极思考、认真笔记、准确理解。 授课实施 汞的测定 （一）概述 汞对生物体具有较高的毒性，由于它在医药、农业及工业生产中应用非常广泛，汞害已成为世界公害之一。因此，汞及其化合物对环境的污染已引起全世界的注意。 来源：食品中汞的来源主要源于农药的污染和工业三废的污染。 食品中污染的汞可分为无机汞和有机汞，无机汞溶解度小，不易吸收，但经过鱼类和微生物的作用，可转变为毒性更强的有机汞，特别是甲基汞。 甲基汞脂溶性大，它随食物进入人体后，排泄缓慢，逐渐进入细 胞和脑中。进入脑中后，就再也不能排出。 症状：汞中毒的主要表现为中枢神经系统的损害（不可逆的）。 急性中毒：恶心、呕吐、腹痛、肾损害、死亡。 汞蒸气中毒：兴奋亢进，动作震颤，牙龈炎。 甲基汞中毒：感官失调，视野缩小，头发损伤，各肌群间的共济失调。 性质：汞沸点低，常温下蒸汽压强大，可溶于浓硝酸或浓硫酸中，汞可生成配位数为4的络合物，可和双硫腙作用生成有色化合物。 （二）冷原子吸收法 适用于各类食品中总汞的测定.。 本方法是目前总汞测定中最常用又简便的方法,但测定结果的可靠性往往取决操作，及前处理的小心谨慎程度。 1.原理： 在原子吸收光谱中，汞蒸汽对波长253.7nm的共振线具有强列的吸收作用。将样品经硝酸－硫酸消化后，使汞转化为离子态汞，在强酸性条件下，以氯化亚锡还原为元素汞，以氮气或干燥清洁空气作为载体将汞吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。 2.分析步骤 样品处理 a..样品制备 样品去杂、磨碎。过20目筛，保存备用。 b.样品消化 密封罐消化法。 称取适量样品于聚四氟乙稀罐内，加适量硝酸浸泡过夜，再加适量H202，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，120℃—140℃保持3h—4h，箱内冷却到室温，开盖、转移消化液于100 ml容量瓶中。 水定容到100ml，混匀备用（样品消化完全的标志是消化液无化或微黄色）。 测定 绘制标准曲线 测汞仪预热1-2h，将仪器调节至最佳性能状态。 吸取汞标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml 分别加入到汞蒸汽发生器中，分别用10%硫酸溶液补足到10ml,各加入2ml 30%氯化亚锡溶液，立即盖上汞蒸汽发生器，使汞蒸 汽经氯化钙干燥管进入测汞仪，当读数达到最高点时，记录，打开吸收瓶上三通阀将产生的汞蒸气吸收于KMnO4 溶液中，待测汞仪读数达到零点时，进行下一步测定。 样液测定。 说明： １.冷原子吸收法，常见的干扰是水蒸气，它从汞蒸器发生瓶被带入分光槽，冷凝于槽壁上，通常用装有过氯酸镁或无水氯化钙的干燥管除去。 ２.消化过程中残存在消化液中氮氧化物对紫外光有吸收，严重干扰测定，结果偏高，故消化后需经脱硝处理。 ３.样品中的蜡质、脂肪等不易消化的干扰物质，可在冷却后过滤除去。色素不影响汞的测定。 吉林粮食高等专科教案