高分散和相容性TiO2的研制.docxVIP

“高分散和相容性TiO2的研制”项目技术总结报告李实秾项目简介随着化纤向功能化、超细化方向发展，化纤钛白粉也必须适应这种变化。开发出满足化纤新产品要求的钛白粉，是化纤行业转型升级的前提条件。化纤的超细化，要求钛白粉的超细化。直径只有5微米左右的化纤，要求其原料钛白粉中不能有超过5微米以上的粒子存在。而目前化纤企业使用的大部分钛白粉，其控制指标是45微米筛余物，化纤企业不得不在使用钛白粉之前再经过研磨。既便这样，还对现有直径20微米化纤品种产生一定的质量影响。钛白粉生产企业应该尽快开发出超细钛白粉产品，以满足化纤生产的需要。化纤的功能化，其一个重要指标就是化纤的物理机械性能，主要是机械强度。化纤中加入钛白粉后，如果分散不好就会对化纤强度产生不利影响。化纤是有机物，偏油性，而钛白粉是无机物，偏水性，油水不相容，但为了使化纤消光，化纤中又必须添加钛白粉。只有解决好化纤与钛白粉相容性问题，甚至使二者紧密结合在一起，才能防止化纤的机械性能的降低，并有可能提高化纤强度。显然，超细化，超分散成为化纤钛白粉的发展方向。项目技术工作内容2.1提高钛白粉白度目前化纤用钛白粉基本上都是锐钛型的，而锐钛型钛白粉都是通过硫酸法工艺而来。在硫酸法生产过程中，钛白粉的提纯主要是经过水洗将其中的有色杂质去除，达到提高白度的目的。我公司已经与上游钛白粉原料生产商合作，改进水洗设备和漂白方式等办法，大幅度提高了钛白粉白度；（1）改进的偏钛酸漂白工艺为：适当提高漂白过程三价钛的浓度，在能使物料搅拌均匀的前提下，尽量减少搅拌时间，增加置熟化时间，防止三价钛被空气中的氧所氧化，保证二次水洗前浆料中Ti3+浓度（以TiO2计）达0.8-1.0g/L，以提高三价钛对二价铁的保护作用。具体工艺如下：控制浆料中TiO2浓度在150g/L－400g/L，较优为200g/L－350g/L，最优为280g/L－300g/L。在开启搅拌的情况下，向上述偏钛酸中加入硫酸，硫酸浓度在50%以上均可以，较优为工业品硫酸，浓度为93%或98%。浆料中硫酸的浓度控制在10g/L－100g/L，较优为30g/L－80g/L，最优为50g/L－60g/L。加酸时间15－30min，加完酸后，用蒸汽或其它热源加热，使浆料温度保持在40℃－90℃，较优50℃-80，最优60℃-70℃。达到上述温度后，再向上述偏钛酸中加入Ti3+溶液，使浆料中Ti3+浓度（以TiO2计）达0.2-2.0g/L，较优0.5-1.5g/L，最优0.8-1.0g/L。加料时间10-15min，加完Ti3+后继续搅拌20min，停搅拌，静置熟化0.5-1.0h。（2）改进的偏钛酸洗涤工艺为：将用于偏钛酸洗涤的水，用酸调节PH值至1－2，保证在水洗过程中，即使有三价铁形成，也不会水解成不溶于水的Fe(OH)3，而是以Fe3＋的形式被洗水带走。具体工艺过程为：将以上偏钛酸用叶滤机、箱式压滤机等过滤设备过滤，再用以硫酸、盐酸等酸性物质调节PH值1－2的酸化水洗涤，洗水温度控制在30℃-80℃，较优40℃-65℃，最优45℃-50℃。定期以定性方法检测洗涤出水中的铁含量，当定性合格后，再用定量法测定偏钛酸中的铁含量，合格后再进行掺杂处理。（3）步骤（2）所述定性检测方法为：取10ml洗涤出水，向其中加3-5滴40%过氧化氢，摇匀，再向其中加入约1ml浓度为200g/L的NH4SCN溶液，摇匀。若溶液显红色或浅红色则不合格，若溶液显浅黄褐色至无色，则为合格。（4）定量检测偏钛酸中铁含量的方法，是水洗质量的重要保障。目前钛白粉生产基本上都是利用水洗后水中铁含量判断偏钛酸是否合格，这存在较多不确定性，如果水洗过程中有Fe(OH)3沉淀形成，定性分析将失真。本专利通过定量分析的方法，数值准确度高、分析速度快，保证了水洗质量。步骤（2）所述定量检测方法为：取偏钛酸滤饼约10g，于500ml锥形瓶中加1：1硫酸100ml，于电炉上加热溶解至透明，取下冷却至室温，加水稀释至200ml 。取上述溶液10ml分析TiO2含量；另取10ml上述溶液，调节PH值4.5-5.0，加入邻啡啰啉显色，用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线，计算样品中Fe含量。铁含量（Fe/TiO2质量比）≤0.003%为合格。（5）目前水洗工艺用水大都采用砂滤水，因其中含有较多离子，会使最终产品中杂质离子偏高，影响产品耐候性。步骤（2）所述的洗涤工艺中，所用水为电导率在500Ω*m以上的去离子水，不仅可提高洗涤速度，还可减少杂质离子的残留量，提高产品耐候性。洗涤水PH值调节所用酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸的一种或几种，较优为硫酸、盐酸，最优为盐酸。2.2钛白粉无机包膜技术钛白粉的表面张力极高，达400mN/m以上，经粉碎后的钛白粉粒子很容易聚集成团，不利于在化纤中分散。本项目