硫普罗宁钠及注射用硫普罗宁钠有关物质的分离和测定.docVIP

精品论文 参考文献 硫普罗宁钠及注射用硫普罗宁钠有关物质的分离和测定 王爱华 白政忠（黑龙江省食品药品检验检测所 黑龙江哈尔滨 150088） 　　【摘要】目的 建立HPLC法测定硫普罗宁钠的有关物质并进行方法学验证。方法 采用Alltima C1（8 250mmtimes;4.6mm，5mu;m）色谱柱，0.05mol?L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 值至4.0）—乙腈（95：5）为流动相；检测波长为210nm；流速为0.8ml?min-1。结果 在选定的色谱条件下，主峰与各杂质峰均能良好的分离。结论：本方法专属性强，灵敏度高，可准确测定硫普罗宁钠中的有关物质，为质量标准的修订及完善提供了依据。 　　【关键词】硫普罗宁钠；有关物质；高效液相色谱法【中图分类号】 R2 【文献标号】 A 【文章编号】 2095-9753（2016）8-0203-02 　　硫普罗宁钠作为改善肝功能药物应用于临床，该药能全面有效改善病毒性肝炎、酒精性肝损伤的功能指标及有关症状，也作为放疗、化疗的保护剂和重金属及某些药物的解毒剂。硫普罗宁钠与硫普罗宁相比，稳定性好，毒性降低，疗效也得到提高。 　　本文采用高效液相色谱法测定了有关物质，可有效检测产品中的杂质量，为产品的质量控制和标准的提升提供了参考和依据。 　　1 仪器与试药1.1 仪器Aglient 1100 高效液相色谱仪仪（Aglient 公司）；Milli-Q 超纯水器（美国密理博公司）；Mettler Toledo XS205 型电子天平（瑞士梅特勒公司，0.01mg）。 　　1.2 试药硫普罗宁钠原料及注射用硫普罗宁钠由某药业有限公司提供；硫普罗宁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100991-200901，纯度：100.0%）。硫普罗宁二硫化物对照品（某药业公司提供，批号；乙腈、磷酸均为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Alltima C18（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）色谱柱；柱温30℃；0.05moL?L-1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 值至4.0）—乙腈（95：5）为流动相；检测波长为210nm；流速为0.8mL?min-1。进样量20mu;L。理论板数按硫普罗宁钠峰计算应不低于3000。 　　2.2 样品溶液的配制2.2.1 供试品溶液的配制取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液，作为供试品溶液。 　　2.2.2 自身对照溶液的配制精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 　　2.2.3 系统适用性溶液的配制取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液，取该溶液5ml，加30% 过氧化氢溶液0.5ml，室温放置5 分钟，取20?l 注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按硫普罗宁峰计算不低于2000，硫普罗宁峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求，硫普罗宁二硫化物两个杂质峰（硫普罗宁色谱峰后，连续两个面积相当的色谱峰即为硫普罗宁二硫化物杂质峰，相对保留时间约1.8 和1.9。）分离度应不低于1.5。 　　2.2.4 硫普罗宁二硫化物对照品溶液的配制取硫普罗宁二硫化物标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含硫普罗宁二硫化物10?g 的溶液，即得。 　　2.2.5 硫普罗宁对照品溶液的配制取硫普罗宁对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含硫普罗宁10?g 的溶液，即得。 　　2.3 系统适用性溶液考察及硫普罗宁二硫化物杂质峰位的确定取系统适用性溶液，， 照“2.1” 项下色谱条件， 各进样20mu;L，记录色谱图。 　　结果表明：硫普罗宁与各杂质峰分离度良好，硫普罗宁色谱峰后，连续两个面积相当的色谱峰即为硫普罗宁二硫化物峰，保留值分别约相对硫普罗宁主峰保留时间的1.8 和1.9。（见图1）。 　　 　　2.4、专属性试验：2.4.1、破坏实验取硫普罗宁钠原料约100mg，平行5 份，分置100mL 量瓶中，分别加入1mol?L-1 盐酸溶液5mL、1mol?L-1 氢氧化钠溶液5mL、30% 过氧化氢溶液0.5mL，于105℃烘箱中放置3 小时；光照破坏为在4500Lx 条件下放置48 小时，在上述酸、碱破坏的样品溶液分别加入等量碱、酸溶液中和，用流动相稀释至刻度，照“2.1”项下色谱条件，各进样20mu;L，记录色谱图。 　　结果表明：试验结果表明，酸破环、碱破坏、氧化破坏、高温破坏及光照破坏，空白溶剂无干扰，硫普罗宁主峰与各分解产物峰分离良好，说明本法适用于硫普罗宁及其有关物质的分离测定（见图2）。 　　 　　2.5 溶液的稳定性取“2.2”项下的方法制备供试品溶液，在室温条件下，分别于0、1、2、