搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱质谱质谱法.pdfVIP

第39卷 分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究报告 第 11 期 2011年11月 Chinese Journal of Analytical Che istry 1641~ 1646 DOI: 10. 3724/ SP. J. 1096. 2011. 01641 --/ / * 李晓敏 张庆华 王 璞 李英明 江桂斌 (环境化学与生态毒理学国家重点实验室, 中国科学院生态环境研究中心, 京 100085) 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器, 建立了搅拌子固相吸附-热脱附- 气相色谱/质谱/ 质谱联用法(SBSE-TD-GC/MS/ MS) 快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面 涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内, 在多反应监测模式( MRM) 下, 对多环芳烃子离子、碰撞能量、热 脱附参数(脱附温度300 ,冷阱捕集温度- 60 和脱附时间6 in) 等条件进行了优化, 并建立标准曲线; 以 12 种氘代同位素PAHs 为内标, 建立了多窗口下16 种美国环保署优先检测多环芳烃的分析方法, 方法回收 率在45. 1%~ 109%之间,检出限为0.020~ 0. 054 ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中 的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中 16 种多环芳烃含量分别为 4. 24~ 5. 32 ng 和 172~ 200 ng。 搅拌子吸附提取; 热脱附; 气相色谱/质谱/ 质谱法; 多环芳烃 1 多环芳烃( PAHs) 是由两个或两个以上不含杂原子和取代基的苯环构成的一类化合物。大气中 PAHs 主要来源于含碳有机质的燃烧, 虽然自然条件下也生成部分PAHs, 但人类活动仍然是大气中 PAHs 的主要来源,包括机动车尾气排放、工业活动和燃煤取暖等过程。部分PAHs 具有致癌、致畸及 [ 1,2] 致突变性,是肺癌发病的重要诱因 。 大气中PAHs 含量很低,一般为痕量、超痕量水平。大气中PAHs 的检测一般利用对其有吸附性 [3,4] 能的材料进行吸附采样, 在样品进行仪器检测前需较复杂的前处理过程 。前处理过程耗时, 且消耗 大量溶剂,容易对环境造成污染。搅拌子采样技术( Stir bar sorptive extraction, SBSE) 是在固相微萃 [5,6] 取(SPME)基础上发展起来的一种新型的被动采样技术 , 它利用玻璃棒表面涂渍的高吸附性能材料 对环境介质中目标化合物进行吸附,利用与检测仪器直接相连接的热解析仪器进行脱附、检测, 或通过 [7] 溶剂对搅拌子洗脱后进样 。与SPME 相比,SBSE 涂层体积比较大,且兼具采样无需动力、体积微小、 方便携带、无需前处理过程等优点,适于野外采样。目前此项技术主要应用于对水相中化合物提取后进 行检测[8~ 11] ,而利用SBSE 对大气中的挥发性及半挥发性物质进行富集检测的研究相对较少[ 12, 13] , [ 14] Henkel ann 等 利用SBSE 作为采样器, 对大气中PAHs 进行了探索性研究,但其对高环PAHs 的 回收率相对较差。本研究使用SBSE 作为大气被动采样器, 建立了以氘代同位素为内标测定大气中16 种美国环保署优先监测PAHs(简称EPA-PAHs) 的热脱附-气相色谱/ 串联质谱法( Ther al Desorp- tion-GC/ MS/ MS) , 并且利用所