纳米ZnO的制备1.docVIP

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：纳米ZnO的制备及其表征 年级：09级材料化学 日期：2010-9-21 姓名： 张洪贵 学号：222009316210099 同组人：吴学普 一、预习部分 纳米ZnO是一种新型的功能精细无机材料，由于其具有量子尺寸效应，小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具有的这些效应、展现了许多特性，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的前景，主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 制备纳米材料的方法有很多种，可以分为气相法、液相法和高能球膜法。而液相法中的沉淀合成工艺简单，成本低，便于实现工业化生产。其中，直接沉淀法是制备该材料的一种重要的方法。也是一种广泛采用的方法。起原理在包含一种或者多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后，于一定的条件下生成沉淀后从溶液中析出，将阴离子出去，沉淀经过热分解制的纳米ZnO。 实验部分： 实验目的：1、了解纳米材料的制备方法。 2、掌握XRD对材料进行物相分析以及用XRD对纳米材料的粒度进行测定，同时学会标定XRD图谱。 3、掌握粉体材料的比表面积测定方法，用比表面积对测定纳米材料的粒径。 实验原理： （1） 纳米ZnO的制备：沉淀反应：ZnCL2 + 2NaOH = Zn(OH)2 + NaCL 热处理：Zn(OH)2 ---ZnO + H2O （2）、X衍射粒度的测定：D=0.89λ/βcosθ （3）、比表面积与粒径的关系：Sw=k／ρ.D 所以有： D=k／Sw*ρ 实验设备及材料： 设备：电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱、温度计、滤纸、PH试纸、比表面仪、X衍射仪。 药品：氯化铝、氢氧化钠、盐酸 实验步骤： 1、准称4.08g氯化锌配成150ml溶液，再用稀盐酸缓慢调节至PH值到溶液澄清为止。 2、准称2.4g氢氧化钠配成60ml溶液，待用。 3、在磁力搅拌条件下，把氢氧化钠溶液滴加到氯化锌溶液中，整个过程保持搅拌，滴加完毕后把溶液PH调到9——10之间，陈化2小时，抽滤、洗净，然后再烘箱中烘干，研磨以待用。 4、样品分成两份，分别做XRD衍射和紫外衍射，得到相应数据，分析，总结。并得到以下图谱： 结果与分析： （1）、XRD衍射： 由上图谱得：峰高：001号：347, 002号：403, 003号：486 分析:由以上图谱得知，三个高峰之间参杂了俩个比较高的峰杂质峰，表面了本实验所制备的纳米材料杂质较多。 杂质来源：（1）、沉降的时间过短。（2）、洗涤的时候没充分洗净。（3）、研磨和烘干等外部操作的过程中有杂质进入。 计算：选择003号峰 且由图谱得到：衍射峰的半高宽β=0.543， λ=0.155406nm，?=19.2158 由D=0.89λ/βcosθ得 粉末的平均粒径（选择最高峰）D=0.89*1.5406/0.543*0.944=2.675nm （2）紫外： 由纳米氧化锌的紫外吸收图可以算出其吸收极限λ1=399nm，而常态下氧化锌的紫外吸收极限λ2=387nm；说明纳米氧化锌的紫外吸收发生了红移。故可求出纳米氧化锌的禁带宽度，即： Eg=hc/λ=1240/399=3.10eV 思考题： 纳米ZnO的粒径与哪些因素有关？ （1）、反应物得配比（2）、反应温度,在90度之前，粒径随温度的额升高而下降，过了一定温度，粒径便随温度的升高而增加（3）表面活性剂的加入会使粒径减小 讨论: 反应完成后，陈化时间至少在两个小时以上才能使其陈化完全，得到的产物也较纯。 反应时要控制氢氧化钠的滴加速度，约20min左右加完为好。