《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测.docVIP

《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法》 地方标准编制说明 一、标准制定背景 我院从2010年来承担了我省每年的白酒风险监测和监督抽查工作，发现生产企业违规添加甜味剂的检出率在2%左右，小作坊的检出率更高，白酒中滥用甜味剂已成为行业潜规则。一些白酒生产企业为迎合消费者需求，在白酒中加入甜味剂以增加白酒的甜味和回甜感来改善口感，从而赚取高额利润 。在实际检测工作中发现现有国家标准针对不同甜味剂采用不同的检测方法，检测效率低，前处理较繁琐，且容易出现假阳性。据报道目前我国白酒中甜味剂的添加呈现出多样少量的特点，企业加到白酒中的甜味剂仅需微量甚至痕量即可改善白酒的口感，因此传统的色谱法并不能有效地对白酒中的微量甜味剂进行监控 。本标准拟建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测白酒中四种甜味剂，该检测手段拥有灵敏度高、特异性好等优点，通过同时检测改善目前检测工作繁琐低效的现状，大大提高工作效率，减少误判，准确定量。 2013年贵州省卫生厅组织了食品安全地方标准审评委员会专家组召开了评审会议，通过了《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法》地方标准的立项，项目批准文号为：黔卫函【2014】26号。 二、主要工作过程 （一）标准起草小组的成立 《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法》地方标准任务下达后，我院于2014年2月成立了以贵州省产品质量监督检验院、贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司两家单位组成的标准起草小组，对职责进行分工，确定工作计划，由贵州省产品质量监督检验院负责起草。 （二）收集资料及市场调研 标准起草小组按标准的编制计划，组织技术人员对白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法进行了方法资料查找收集，了解了目前我省白酒的生产情况，主要香型为酱香型白酒居多，同时生产的还有浓香型白酒、兼香型白酒、少量清香型白酒和普通白酒。在实验方案设计的时候，为了覆盖全面，我们用五种香型的白酒都做了回收率试验。 （三）试验形成标准草案 根据计划，贵州省产品质量监督检验院组织了技术骨干进行了多次的试验，2014年2月-2014年5月经过三个月实验室的条件摸索，确定了最终方法的色谱质谱条件和样品前处理方法，进行了方法学的验证工作。 1质谱条件的确定:目前已有标准中甜蜜素的检测方法有SN/T1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》，我们参照该标准确定了甜蜜素的母离子和子离子178.1/80.0，该化合物只找到一个子离子，同时对质谱参数进行了优化。糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖目前只有液相色谱的检测标准，没有液相色谱-质谱联用的检测方法标准，于是我们查找并参考相关文献确定了这三种物质的母离子和子离子及质谱参数，即糖精钠为181.9/42.1和181.9/106.0,其中181.9/106.0这对离子响应比较灵敏及稳定，故作为定量离子对；同理安赛蜜为161.8/78.0和161.8/81.9,其中161.8/81.9为定量离子，三氯蔗糖也只找到一个碎片离子，但是由于该化合物带有三个氯原子，所以我们选择了他的同位素峰作为另外一对离子，为395.0/359.0和397.0/361.0,其中395.0/359.0为定量离子。 2 色谱条件的确定：四种化合物极性相差较大，我们采用了梯度洗脱保证四种化合物能够灵敏快速的检出，流动相的选择我们试验了水-甲醇、水-乙腈、乙酸铵-甲醇、乙酸铵-乙腈系统，结果发现纯水和有机相作为流动相时，四种化合物的保留比较弱且保留时间容易偏移，尤其对前面出峰的安赛蜜和糖精钠影响较大，峰形较差；采用缓冲盐水溶液后保留增强保留时间稳定，峰形尖锐重现性好。考虑到四种被测物极性较强，故采用反相C-18柱分离，且流动相的洗脱能力不宜过强，最终我们选择了乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统，通过优化梯度洗脱程序，最终使四种化合物在10min内完成分离。 3 样品前处理方法的确定:最初我们参照了SN/T1948-2007