农药制剂配方研究方法学-魏方林.ppt

* 谢谢！ 农药制剂配方研究方法 魏方林 浙江大学农药与环境毒理研究所 * 1　配方研究开发的任务与目的 提供功能独特的农药制剂产品，满足特定的用途、特定的防治环境及靶标、特定的施药技术等。 充分发挥药效。 实现剂型多样化、制剂环保化。 目的：开发一个理化性能、药效、环境效益、 经济效益四者完美结合的制剂配方 * 配方 决定 理化性能 药效 经济效益 左右 原材料 专业素质 开发手段 筛选方法 试验设计 * 2　配方设计的主要依据 制剂理化性能 产品经济性 原料易得性 安全性 区域差异 防治对象 * 3　配方筛选方法 配方研究 助剂品种筛选 助剂配比筛选 加工工艺研究 应用技术研究 核心 意义：克服盲目性、提高工作效率、节约 　　科研经费、迅速取得有效的试验结果 * 3.1　单因素试验设计 较大随意性、盲目性 3.1.1　单因素轮选法 对N个同类助剂在相同用量下进行试验 筛选助剂品种 助剂用量筛选 根据性能变化调整各助剂用量 * 3.1.2　对分法 在性能符合要求的前提下助剂用量最低 Pb Pa P1 合格 不合格 P2 P2 P1=(Pa+Pb)/2 P2=(Pb+P1)/2 …… P2=(Pa+P1)/2 每次可以缩小实验范围的0.5 * 各类剂型均可应用 针对制剂某一性能筛选相应助剂用量 核心助剂总用量：如乳化剂总用量、分散剂＋润湿剂总用量等 制剂综合性能 * 对分法实例： 1　40%三唑磷EW防冻剂用量筛选 指标：-5℃贮存7天外观均一、易流动 防冻剂：丙三醇，用量筛选范围0－4% 2　40%三唑磷EW乳化剂总用量筛选 复配乳化剂：用量筛选范围4－12% 指标：冷热贮、分散性、离心稳定性等 * 先在助剂用量[a ,b]范围内的0.618 处做第一次实验,0.382 处做第二次实验,比较两个实验结果,去掉差点以外部分。在留下部分继续重复上述步骤，直至找到满足指标要求的最佳点。 3.1.3　黄金分割法 每次可以缩小实验范围的0.382 Pb Pa P1 P2 0.618 0.382 P1=(Pb-Pa)×0.618+Pa P2=(Pb-Pa)×0.382+Pa　　或P2=Pa+Pb-P1 * 黄金分割法应用： 例：30%毒死蜱EW中有机硅助剂用量筛选 有机硅助剂A用量筛选范围：0－5% 要求：在水稻叶面上的粘附能力达到最佳 指标：叶面上的持留量与单位面积喷雾总量比值达到最大值 第一步试验： P1：3.09% P2：1.91% 第二步试验： P3：3.82% P4：3.09% 1.91－5% 第三步试验： P5：3.09% P6：2.64% 1.91－3.82% 2.64－3.82% 经五步试验：3.37% * 当试验范围的长度恰好是这串分数中的某一个分母时，用该分数去寻找首个试验点，此后按黄金分割法的循环法进行。 当试验范围接近某个分数的分母时可以用虚拟数据扩大或缩小来调节。 3.1.4　分数法（斐波那契数列法） * 例：20%螺螨酯WG中分散剂总用量试验范围：[3%,16%]；精度要求为1% 第一步试验： 悬浮率：8%11%　 舍去P1 （11%）以上部分，对[3%~11%]继续试验 第二步试验： 悬浮率：8%6%　 对[6%~11%]继续试验 第三步试验： 悬浮率：8%9%　 对[6%~9%]继续试验 * 第四步试验： 悬浮率：7%8%　 分散剂总用量为7%　 * 首先做三点实验,得到三个数据,然后根据数据作抛物线,以抛物线顶点横坐标做下次实验,依此类推进行实验。 3.1.5　抛物线法 * A ( x1 , y1 ) ,B ( x2 , y2 ) ,C ( x3 , y3 ) y =( x - x2 ) ( x - x3 )/[( x1 - x2 ) ( x1 - x3 ) ]·y1 +( x - x1 ) ( x - x3 )/[( x2 - x1 ) ( x2 - x3 ) ]·y2 +( x - x1 ) ( x - x2 )/[( x2 - x1 ) ( x3 - x2 ) ]·y3 抛物线顶点横座标： 抛物线方程： * 3.2　两因素试验设计 　指A、B两种物质按一定的质量比或体积比或百分比的形式混合，通过实验指标的考核最终确定A与B合适的配比或A、B两种物质中某些组分的合适配比。 比例法： 方法要点：A、B相混合的总量确定。 如A、B在配方中的总量为10%，A取X%，则B取(10一X)%，以保证A、B在AB混合物中的含量均可在0％-100％之间连续变化。 * 应用实例： 乳油：乳化剂配比筛选 水乳剂：乳化剂配比筛选、各助剂配比筛选 * 3.3　多因素试验设计 拟三元相图法 正交试验设计 均匀试验设计 ME、EW等 所有剂型 * 3.3.1 拟三元相图法 P Oil: A% W