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同时蒸馏萃取　　摘要：本文采用了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法定性定量分析了香精中的挥发性成分。实验结果表明：从该香精中检出28种化合物，其中萜类物质的数量最大，以香兰素、萜品油醇、香叶醇和芳樟醇为主；酸类物质的含量最高，其中山梨酸的含量高达533.161μg·mL-1；并对该方法的重复性进行了实验考证，结果表明重复性较理想。关键词：同时蒸馏萃取；香精；气相色谱/质谱烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的原料，其配方也是烟草工业企业的核心技术之一。目前香精中挥发性成分的分析一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、超临界流体萃取等方法[1，2]，但提取方法样品消耗量大，费时费力。近年来同时蒸馏萃取日渐成为香精分析的重要手段。廖启斌等人采用同时蒸馏萃取的前处理分离方法，经气相色谱和气质谱联对烟用香料进行了分析鉴定[3]；盛志艺等人采用同时蒸馏萃取/色谱分析法对烟用香精的香味成分进行了提取和定量测定，通过香精的掺兑实验和高温处理等验证实验，证明了此方法的灵敏性和有效性[4]。本文讲述了利用SDE-GC/MS对香精中的挥发性物质进行了定性定量分析，并探讨了SDE方法的重复性。1实验部分1.1样品及试剂香精样品：选择BA70牌号香精作为分析样品，其相对密度为1.1825g·mL-1。试剂：二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇，标样乙酸苯甲酯，试剂均为分析纯。1.2仪器仪器：HP6890型气相色谱仪，气相色谱/质谱联用仪，同时蒸馏萃取仪，旋转蒸发仪。色谱条件：毛细管柱：HP-FFAP毛细管色谱柱；检测器：FID；载气：氮气，流速1.0mL/min；进样口温度：260℃；进样方式：分流进样，分流比10∶1；柱温：采取程序升温，60℃-200℃，升温速率：2℃/min。质谱条件：离子化电压：70ev；EI离子源温度：180℃；谱图检索：WILEY、NBS和结构谱图库3个谱库进行检索。1.3实验方法样品前处理：用移液管移取BA70号香料10mL，加人350mL水和适量的NaCl，放入烧瓶中，进行同时蒸馏萃取3h，得到50mL二氯甲烷萃取液。加适量无水硫酸钠干燥，静置过夜，于旋转蒸发仪上浓缩，加标样至1mL。样品定性定量方法：经前处理制备得到的分析样品，以GC和GC/MS进行分析。组分以NBS、WILEY和结构谱图库3个谱库串联检索定性；实验中采用内标法定量测定组分的含量，响应因子按1计算。2结果与讨论2.1香精挥发性成分的定性定量分析香精样品按1.3中样品前处理方法进行处理，所得样品进行GC和GC/MS分析，其图谱如下图2和图3所示。所得数据按1.3样品定性定量方法进行处理，结果如下表1所示。从表1分析结果可知，该香精中主要含有萜类、萜类衍生物、脂肪酸酯、醇醛类和一些杂环化合物。萜类物质的数量最大，其中以香兰素、萜品油醇、香叶醇和芳樟醇为主；酸类物质的含量最高，其中山梨酸的含量高达533.161μg·mL-1；脂肪酸酯中油酸甲酯的含量最高为21.510μg·mL-1；杂环化合物中2-甲基-四氢噻吩的含量高达37.449μg·mL-1。图1同时蒸馏萃取装置　　2.2同时蒸馏萃取方法重复性实验按1.3样品前处理步骤连续采样3次，所得样品进行GC和GC/MS分析，所得结果如下表2所示。由表2可知，3次平行实验的组分含量变异系数小于10%的组分有22种，占总组分的78.6%；其余6种组分的CV值在10%和20%之间。表明同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法检测香料中主要挥发性成分有较好的重现性。图2BA70号香料的SDE-GC气相色谱图　　2.3本实验中存在问题的说明本次实验定量方法采用内标法。由于条件所限未能买到相关标准样品，所以仅采用乙酸苯甲酯做内标，香精样品中组分的响应因子均假设为1，这势必会影响到定量的精确性。要提高分析的准确和精确性，还需做进一步的分析。图3BA70号香料的SDE-GC/ms总离子色谱图　　同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，适合于烟用香精香味成分的定量分析。但由于香精组分复杂，当蒸馏温度过高时，样品可能发生水解、氧化、酯化或热分解，同时高沸点的组分也难以随水蒸汽一起蒸出来，所以对香精香料挥发性成分的检验不是很全面[5]。为了完善这方面的工作，可考虑与其他前处理方法相结合，作进一步探索研究。表1香精BA70挥发性成分的分析结果　　3结论综上所述，同时蒸馏萃取用于香精香料成分的分析，操作简便、定性定量效果好、重复性较理想，是一种行之有效的前处理方法，但该方法在全面分析香精香料成分方面存在一定的局限性。表2采用SDE前处理方法的重复性　　参考文献[1]SteinhartH，StephanA，BuckingM.Advancesinflavourresearch[J].J.HighResol