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色质联用 n －－串联质谱(MS )技术 张新忠 zxz.1982@163.com 中国农业大学理学院应用化学系 色谱与质谱实验室 主要内容 • 一.串联质谱(MS/MS)简介 • 二.串联质谱的应用 • 三.如何建立一个MS/MS方法？ 方法需要哪些参数？ 如何进行参数优化？ 一.串联质谱(MS/MS)简介 自1983年McLafferty等开发出串联质谱技术 （MS/MS）以来，经过二十几年的发展， MS/MS已成为一种成熟的技术。 1 原理 1. 将被分析物电离产生碎片离子，得到一级质谱; 2. 从这个（复杂的）一级质谱中选择一个或几个 特定的碎片离子（作为母离子）; 3. 再在适合的激发裂解电压下将母离子进行二次 电离裂解，产生子离子; 4. 对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱， 并根据这些特征子离子对化合物进行定性定量分 析。 串联质谱把电离过程和断裂过程分离开提供多种 多样的扫描方式，得到特定的结构信息。 实现MS/MS的主要方式有： 空间串联质谱：如串联多级四极杆质谱，磁扇型串联质谱 BEB、EBE、BEBE，以及混合型的如四极质量分析器－飞行 时间质量分析器（Q-TOF ），TSQ，TOF-TOF，BE-Q， EBE-TOF等。 2 时间串联质谱：傅立叶离子回旋共振质谱 （FTICR），离子阱（ion trap）质谱等。 Eject m Eject m m RF CID Scan Ionize WF1 A B Selective ion trapping WF2 Eject m WF3 CID Axial Modulation Waveform Scan Eject m 离子阱质谱在时间上区别多级质谱 常规分析中常用的有三重四极杆串联质谱仪，其仪 器体积较大，价格昂贵，不适合常规的农药残留 分析；另外一种是离子阱质谱仪，其体积小，分 析成本较低的特点适合于在分析领域中应用，如 农药残留分析。 离子阱质谱动画 二、串联质谱的应用 • 串联质谱广泛地应用于有机化合 物的结构解析、裂解途径判断、 杂质鉴定和物质分析等的研究 上。 3 1、质谱裂解机理规律研究 串联质谱主要研究对象是气相中的有 机离子化学，真空状态下无溶剂分子的影 响，离子所表现的是其真实性质。 通过研究谱图可以得到三方面的分子 结构信息：分子量、元素组成、由质谱裂 解碎片检测官能团，辨认化合物类型及结 构。 • 对母离子设定不同碰撞电压，探讨 离子最佳MS/MS分析条件或研究 化学键能的强弱。 • 对多通道设定不同母离子，分别对 不同母离子碰撞，研究它们各自的 子离子谱。 例、DDVP裂解途径 4 2. 未知物结构