XRD测定NaY型分子筛的钾离子交换度精选.pdf

·516 · Ion Exchange and Adsorption 2002 年 12 月 离子交换与吸附, 2002, 18(6): 516 ~ 521 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号:1001-5493(2002)06-0516-06 XRD 测定NaY 型分子筛的钾离子交换度* 郭岱石 马正飞 李 娟 姚虎卿 南京工业大学化学化工学院, 南京 210009 + 摘要: 对K 离子交换的NaY 分子筛进行火焰光度分析和XRD 测试，研究XRD 特征峰的面积 和强度变化与离子交换度之间的关系。结果表明，衍射角2 θ=20.3º位置上峰强度、峰面积在 + 全谱图范围内的百分比与K 离子交换度之间均存在很好的线性关系，由此得到的交换度计算 值与采用火焰光度分析方法得到的实验值之间的相对误差分别小于2.0%和5.5% ，可以用于离 子交换度的定量测定。 关键词: 离子交换度 分子筛 XRD 中图分类号: O647.31 文献标识码: A 1 前 言 离子交换能力是沸石分子筛的重要性能之一。在大多数吸附分离过程中，用作吸附剂 的分子筛通常是通过与特定阳离子的水溶液进行离子交换的方法加以改性，达到研究者认 为理想的离子交换度，从而使其对所研究的分离体系和分离过程具有独特的吸附分离效 果。因而，在新型吸附剂和吸附分离工艺的开发和研究工作中，需要经常性地考察和确定 离子交换改性处理后分子筛所达到的离子交换度。 分子筛离子交换度的测定一般采用化学分析的方法，主要有：滴定法、火焰光度分析 法和原子吸收光谱法等，测定过程繁琐复杂，所需时间较长。相比之下，X 射线衍射 (XRD) 等物理分析的方法具有简单方便的特点。XRD 早已成为测定分子筛晶体结构和纯度的成 [1,2] [3~6] 熟工具 ，在结晶度和硅铝比的测定方面也开展了进一步的应用研究工作 ，但尚未建 立离子交换度和XRD 测试数据间的定量联系。开发一种可以利用XRD 快速简捷地测定离 子交换度的物理分析方法，对于吸附分离的实验室研究工作具有重要意义。 由于分子筛孔道内阳离子种类和比例随水热交换的进行发生变化，改变了可交换阳离 子与带负电的硅铝酸骨架间形成的静电场，在XRD 的测试结果上反映为交换过程中分子 筛样品的某些特征峰强度或面积出现与离子交换度的变化相应的变化趋势。本文研究XRD 测试结果中的峰面积或峰强度与交换度之间的关系，探讨采用它们在某些衍射角度上存在 * 收稿日期:2002 年7 月4 日 作者简介:郭岱石, 男(1971-), 天津市人, 硕士研究生. 第 18 卷第6 期 离 子 交 换 与 吸 附 ·517 · 的线性关系直接计算NaY 分子筛上的K+ 离子交换度的可行性。 2 实验部分 2.1 分子筛的离子交换改性 实验采用南京无机化工厂生产的成型后NaY 分子筛，在100℃下干燥2h，在200 ℃、 # 400 ℃和550℃下各煅烧1h 后，研磨破碎至30~60mesh （样品0 ）。取50g 破碎分子筛，置 于 1L 0.2mol/L 的氯化钾水溶液中，在常压、恒温90℃条件下搅拌4h，随后用蒸馏水搅 # 拌洗涤4 次，过滤并留取少量样品。以上离子交换过程重复4 次，所得样品编号分别为1 、 2 # 、3 # 和4 # 。将0 #~4 # 样品在100℃下干燥2h，在160℃