合成化学-化学教学中心-复旦大学.ppt

实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 钠 丝 缩 合 CH3COOC2H5 酸 化 50%HOAc 分 液 水 相 有机相 干 燥 过 滤 常压蒸馏 CH3COCH2COOC2H5 测折光率 减压蒸馏 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try ! 反应所用仪器必须干燥与洁净。 金属钠遇水会燃烧爆炸，使用时严防与水或皮肤接触，压入钠丝 动作要迅速，防止空气氧化或水汽侵蚀。 乙酰乙酸乙酯常压蒸馏时很易分解，故宜采用减压蒸馏，但是其 沸点不是太高，在真空减压时，控制压力在1.3~2.6kPa之间，防 止产物以蒸汽进入真空泵，既损失产物又损坏真空泵。 反应应连续进行，间隔时间久会生成副产物去水乙酸而降低产量。 思 考 题： 化学教学实验中心 Chem is try ! Claisen 酯缩合反应中的催化剂是什么？本实验为什么可以用金属钠代替？ 本实验中加入50% 醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用？ 乙酰乙酸乙酯若采用常压蒸馏提纯，会分解产生“去水乙酸”，写出反应结构式？ 实 验 目 的： 研究性实验的设计及实现 微波促进的有机合成操作 TLC跟踪及检测反应操作 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验 二芳基醚的合成— 芳环上的亲核取代反应 实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 酚 DMSO 无水碳酸钾 对氯硝基苯 DMSO 反应液倒入 70 mL冰水 静置使 沉淀完全 抽滤 水洗 冰乙醇洗 烘干 加热或微波 TLC跟踪 反应结束 快速柱层析 或重结晶 实 验 目 的： 了解有机催化反应及偶极反转概念 掌握多步骤有机合成反应 学习氧化反应 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 辅酶催化合成安息香 及其系列反应 实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 维生素VB1，水 95%乙醇 3N NaOH 苯甲醛 pH8.8左右 静置二个星期 抽滤 冰水 洗涤 95%乙醇 重结晶 安息香合成： 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 安息香 浓硝酸 加热回流 冰水冷却 加入冰水 抽滤 干燥 重结晶 二苯基乙二酮的合成： 实 验 目 的： 了解有机化学合成研究的科学方法 掌握干燥氯化氢气体的制备技术 学习科研论文的规范写作 化学教学实验中心 Chem is try ! 设计型实验 实验 麻醉药物苯佐卡因的合成 实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 无水乙醇 浓盐酸 反应完毕 蒸馏 反应毕 冷却 干燥 重结晶 浓硫酸 干燥HCl气体 对硝基苯甲酸 加热回流 锡粉 加热回流 水相 过滤 滤液 残液 NaHCO3 中和 萃取 分离 有机相 蒸馏 实 验 原 理： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 三水合醋酸钠 四水合二氧化锰 水 乙酰丙酮 高锰酸钾 水 三水合醋酸钠 水 50~60oC搅 拌10分钟 冰水冷却 抽滤 水洗 乙醇洗涤 丙酮-石油醚重结晶 搅拌5分钟 干燥 实验 从茶叶中提取咖啡因 实 验 目 的： 了解天然物质的提取及纯化 掌握索氏提取器的使用 掌握用常压升华法提纯有机物的方法 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 原 理： 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。 索式提取装置 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 升华装置 实 验 流 程： 化学教学实验中