f分析化学电子教案第二版.D06章节.ppt

尚辅网 / 第六章 重量分析法和沉淀滴定法 重量分析法概述 沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀的形成及沾污 沉淀的条件 教学指导 重量分析法应用示例 重量分析结果的计算 沉淀滴定法 教学目标 掌握重量分析法的主要操作过程 掌握沉淀的溶解度及其影响因素 掌握沉淀的形成及条件 掌握沉淀滴定法 重点与难点 沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀的形成及条件 沉淀滴定法 　　重量分析法概述　　重量分析，通常是通过用适当方法将试样中待测组分与其它组分分离，以称量的方法，称得待测组分或它的难溶化合物的质量，计算出待测组分在试样中的含量。　　一、 重量分析法简介　　按照待测组分与其它组分分离方法的不同，重量分析法可分为挥发法、沉淀法两类。 (1)挥发法 一般是采用加热或其它方法使试样中的挥发性组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。例如，要测定BaCl2·2H2O中结晶水的含量，可称取一定量的氯化钡试样加热，使水分逸出后，再称量，根据试样加热前后的质量差，计算BaCl2·2H2O试样中结晶水的含量。 (2)沉淀法 利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后，称得沉淀的质量计算出待测组分的含量。例如，用沉淀重量法测定钢铁中镍的含量。将含镍的试样溶解后，在pH=8～9的氨性溶液中加入有机沉淀剂丁二酮肟，生成丁二酮肟镍鲜红色沉淀。沉淀组成恒定，经过滤、洗涤、烘干后称量，计算出试样中镍的质量。 重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要基准物质作比较，故其准确度较高，可用于测定含量大于1%的常量组分，有时也用于仲裁分析。但重量分析法的操作比较麻烦，程序多，费时长，不能满足生产上快速分析的要求，这是重量分析法的主要缺点。在重量分析法中，以沉淀重量法最重要，而且应用也较多，所以本章主要介绍沉淀重量法。 二、 重量分析法的主要操作过程 (1) 溶解将试样溶解制成溶液。根据不同性质的试样选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。　　(2) 沉淀加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。 　　(3) 过滤和洗涤过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。 洗涤沉淀是为了除去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。　 (4) 烘干和灼烧烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间应随着沉淀不同而异。灼烧可除去沉淀中的水分和挥发性物质外，还可使初始生成的沉淀在高温度下转化为组成恒定的沉淀。灼烧温度一般在800℃以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理，应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀，应在电烘箱里烘干。 (5) 称量到达恒重称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧，其最后称量必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量,直至两次称量的质量相差不大于0.2mg。 沉淀的溶解度及其影响因素 一、沉淀的溶解度及其影响因素　　影响沉淀的溶解度的因素有同离子效应、盐效应、配位效应和酸效应。 但是，在实际操作中，并非加沉淀剂越过量越好，由于盐效应、配位效应等原因，有时沉淀剂太过量，反而使沉淀的溶解度增大，沉淀剂究竟应过量多少，应根据沉淀的具体情况和沉淀剂的性质而定。如果沉淀剂在烘干或灼烧时能挥发除去，一般可过量50%～100%；不易除去的沉淀剂，只宜过量10%～30%。 二、 盐效应 PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度 又如，AgCl在0.1 mol·L-1 HNO3中的溶解度比在纯水中的溶解度约大33%。　　通过上述讨论得知：同离子效应与盐效应对沉淀溶解度的影响恰恰相反，所以进行沉淀时应避免加入过多的沉淀剂；如果沉淀的溶解度本身很小，一般来说，可以不考虑盐效应。 四种效应对沉淀溶解度的影响是不同的，一般地说，对无配位效应的强酸盐沉淀，主要考虑同离子效应；对弱酸盐沉淀主要考虑酸效应；对能与配位剂形成稳定的配合物而且溶解度又不是太小的沉淀，应该主要考虑配位效应。此外，还要考虑其它因素如温度、溶剂及沉淀颗粒大小等对沉淀溶解度的影响。 沉淀的形成及沾污