直接进样法测定土壤中残留的滴滴涕.pdf

维普资讯 第 l9卷 第2期 盐城工学院学报(自然科学版) Vo1．19No．2 2006年 6月 JournalofYanchengInstituteofTechnology(NaturalScience) Jun．2o06 直接进样法测定土壤中残留的滴滴涕 蒋 慧 ，王正萍 ，姚 红 (1．南通大学地理科学院 ，江苏 南通 226007：2．南京理工大学 化工学院 ，江苏 南京 210094) 摘 要：运用瓦里安直接进样技术，分析土壤 中的滴滴涕农药残留。将风干过筛的待测土壤 样品在平衡室里陈化一定时间，取适量的土壤样品放入专门的微型进样瓶，送入气相色谱，利 用进样 口高温使得样品解吸进入色谱柱，平行样品测定的相对误差为 1．58％，RSD为2．73％， 最低检测限0．039IL．g／kg，外标法进行定量确定DDT的含量，加标回收率8O％一105％之间。 关键词：农药残留；气相色谱；土壤直接进样 中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：1671—5322(2006)02—0046—02 近年来，农药的使用导致了严重的土壤污染， 来的一种新 的进样系统，商品名为 Chromato． Probe7【J 越来越受到公众的关注，其分析技术的提高也受 。 该装置的主要结构如图 1所示。进样 到高度重视…。目前，国内外对于土壤中残留的 杆表面覆盖有耐高温硅树脂漆，其作用是使表面 滴滴涕类农药普遍采用气相色谱法进行分析测 钝化，能够承受高温而不发生分解反应，从而不会 定 2【J。通常需要样品的提取、浓缩、净化，在预 对样品的检测产生干扰。进样杆下端为用于盛放 处理的过程中可能会造成样品的损失，从而影响 微型样品瓶，样品瓶中可以根据分析需要装入液 最终结果的准确性HJ。理想的分析方法应价 体、固体或浆状的样品。 廉，省时，不用净化、萃取、脱溶剂及其它一些繁琐 步骤，仍可获得准确的定量结果 。本文主要研 究固体直接进样法，该方法能实现固体颗粒样品 直接进入色谱分析，免去提取、净化、浓缩的步骤， 大大简化了预处理，同时能够避免样品的损失。 l 实验部分 1．1 实验仪器与药品 1．1．1 主要仪器 圈 1 直接进样装置 varianCP3800气相色谱仪，配 ECD检测器， Fig．1 Directsampleintroduction 毛细管柱，DB一17，长30m，内径0．25mm，液膜 1．3 标准样品的配制 厚度 0．25 m。 风干过 100目筛后的土壤350oC下烘烤3h。 1．I．2 主要试剂 制成空白样品后放入平衡室中24h。以丙酮为溶 DDT标准溶液 (1．0mg／mL)，丙酮 (已纯 化)，土壤采自南京左位村。 剂，配制浓度分别为0．05mg／L、0．10mg／L、0．20 1．2 实验装置 mg／L、0．40mg／L、0．60mg／L、0．8Omg／L的滴滴 直接进样装嚣是由美国瓦里安公司所开发出 涕标准溶液，精确称取 1．O0g空白土壤样 品6 · 收稿 目期：2006—03—02 作者简介：蒋 慧(1981一)，女，汀苏南通市人，硕士 ，南通大学讲师。 维普资讯 第2期 蒋 慧等：直接进样法测定土壤中残留的滴滴涕 份，分别加入 1．00mL的O．05mg／L、0．10mg／L、 O．20mg／L、0．40mg