离子色谱法测定水体总氮含量.pdfVIP

维普资讯 第 4卷第 3期 淄博学院学报 (自然科学与工程版) Vo1．4，NO．3 2002年 9月 JournalofZiboUniversity(Nat．Sci．andEng．Ed．) Sep．，2002 文章编号 ：1009—0452(2002)03—0054—03 离子色谱法测定水体总氮含量 李宝光 ，何敬峰 ，马明建 ，宋越冬 (1．山东理工 大学，山东 淄博 255091； 2．胜利油田孤 岛采 油厂农业发展公司，山东 东营 710048) 摘要 ：采用紫外分光光度法和离子色谱法分别测定 已知和未知总氮含量 的水样．试验结果表 明：离子色谱法测定水体总氮含量误差 比紫外分光光度法减小 0．96 ，试验重复性指标相对 标准偏差减小 0．5 ．因此，采用离子色谱法测 定水体 总氮含量，可提 高测定 的准确度和重复 性 ． 关键 词 ：离子色谱 ；水体 ；总氮含量 中图分 类号 ：0657．7 文献标识 码 ：A 总氮含量是反映水体所受污染程度和湖库水体 富营养化程度 的重要指标之一．通常采用 GB11894— 89碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法测定水体 中的总氮量 ，但其测定过程受 多种 因素的干扰 ，其 中仪 器波长精度对测试结果 的准确度有很大的影响．离子色谱是 7O年代 中后期发展起来 的一种快速分析微 量离子 的技术．近年来 ，已开始应用于环境检测 ，尤其是水质检测 ．本试验采用紫外分光光度法和离子色 谱法两种方法测定水体总氮含量 ，并对其测量准确度和试验重复性进行 比较 ，以探讨采用离子色谱仪测 定水体总氮含量 的可能性． 1 材料和方法 1．1 试验 材料 试验在 山东理工大学轻工与农业工程学 院工厂化农业技术研 究 中心进 行．以南开化工厂生产 的优 级纯 NHC1试剂和本研究中心 自动化温室水池 内轻度浑浊水样及从淄博市张店区西 5路公 园小西湖 内提取浑浊水样作为试验材料． 1．2 试验方 法 1．2．1 测量准确度和重复性 的 比较 参照文献 [1]的方法 ，对含氮量为 10、25mg·1_。NHC1溶液和轻度浑浊及浑浊水样进行消化，分别 采用 UV一91O0紫外分光光度计和 YIc一8型离子色谱仪测定其总氮含量．对 已知总氮含量 的NHC1 溶液 ，通过两种方法测定 的总氮含量 ，与 已知浓度对 比，比较其测量准确度．对未知总氮含量 的水样 ，试 验重复 5次 ，计算标准偏差和相对标准偏差 ，比较试验 的重复性． 1．2．2 水体总氮含量的离子色谱测定方法 收 稿 日期 ：2001一l1-28 作者简介 ：李宝光(1968一)．男 ．山东临沐人 ．山东理工大学轻工与农业工程学 院讲师 、农学硕士 ．从事植物组织培养和蔬菜工厂化栽培生 理的研究． 54 维普资讯 李宝光等 ：离子色谱测定水体总氮含量 测定水体总氮含量前 ，先将消化后水样用 G4抽滤漏斗进行抽滤 ，然后将滤液 6000rpm 下高速离 心，以除去水样 中的有机物颗粒．将水样用高纯去离子水 (电导率小于 1s·cm叫)稀释至 电导率小于 50s·cm一，计算稀释倍数．测定时采用青 岛高科技工业 园仪通仪器研究所开发 的SAS软件采集数据 并进行数据分析，工作条件为：淋洗液为 48mMNaCO。和 60mMNaHCO。混合液 ；淋洗液流速 1．0ml· rain一1；YSA一8型阴离子分离柱 ；XYZ一 1型抑制器．工作参数分别设置为 ：最小峰面积和最小峰高均为 100；最小峰宽为 3O；出峰斜率为 6．00；显示速度 6000；放大倍数 10；前延时 180秒． 2 结果与分析 2．1 测量准确度的比较 在 已知含氮量 的NHC1溶液 中，采用相 同的消化方法 ，将 NH 转化成 N0j，然后分别采用紫外分 光光度法和离子色谱法测定 NOi含量，再计算含氮量，试验结果如表 1．由表 1可见，离子色谱法测量的