浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中CMnCrTiSiPNiMoS各元素含量不确定度评定.pdfVIP

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中 C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定 白红昆 （昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心，昆明 650215） 摘 要：在实验的基础上，本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、 Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，分析和计算出检测过程中测量不确定度各分 量，对各元素的扩展不确定度最终予以评定。为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。 关键词：测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素 1 前言 目前，利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定，已经在炼钢、机械制 造等行业得到了广泛的应用。在实际检测过程中，由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、 检测环境等因素的影响，测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。为提高测量 结果的准确度，有必要对测量结果进行不确定度评定，提高测量数据的可靠性、准确性。本 文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量 的检测，探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算，以及评定过程所需参数的 采集方法和计算方法，使评定结果具有了较高的可行性和准确性。 2 实验部分 2.1 主要仪器 测试仪器为 SPECTRO LAB M10 型直读光谱仪（产地：德国）。 2.2 选用样品 测定C、Mn、Cr、Ti不确定度 选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr18Ni9Ti；测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2 ；测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。 2.3 环境条件 环境温度 20℃，最大温度变化±1℃；相对湿度：20-80% 3 测量系统模式建立 SPECTRO LAB M10 型直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作，测试结果直接显示在计 算机上，建立测量不确定度评估所需的数学模型： y=x 其中：x—仪器显示各元素化学成份平均值； y—被测量样品各元素化学成份值。 4 不确定度评定 4.1 测试原理 SPECTRO LAB M10 型直读光谱仪在出厂前，已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正 - 247 - 即可。 元素工作曲线回归方程为： 2 n C A A +A I+ I +……+A I 0 1 2 n 式中： C—元素含量； A 、A 、A ……A —通过对工作曲线计算得出的常数； 0 1 2 n I—光强。品的测定，建立了元素含量与光强的工作曲线，以及工作曲线的回归方程。 在日常检测中，只需用规定样品对 4.2 不确定度主要来源分析 根据对检测过程进行逐步分析，火花源发射光谱法测定C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、 S等元素含量不确定度主要来源于以下分量： a ） 测量结果的重复性； b ） 标准物质标准值的不确定度； c ） 高、低标准物质校正产生的变动性； d ） 仪器读数引起的不确定度。 4.3 不确定度各主要分量的评定 4.3.1 测量结果的重复性 测量结果重复性不确定度的计算如下： 重复测量结果平均值： = 标准偏差： 式中： x —第i次 量结果； i 测 —n 次测量结果的平均值。 标准不确定度：