GC112A正文5.docVIP

5 毛细管柱分析系统 　　本仪器可进行毛细管柱分析。毛细管柱进样可以是分流、不分流、柱上进样等。本章主要是介绍分流进样器的安装和操作说明，GC112A仪器基型附件中含有毛细管分流进样器及尾吹相应的衬管和接头等。如用户需订购毛细管柱的其它进样器，说明书另附。 5.1　毛细管流路介绍 　　GC112A在实现毛细管柱分析时，可由原来的双填充柱载气流路进行改接，其中一路作为毛细管柱载气经稳压阀、稳流阀（A）、进样器（A）系统至毛细管柱，稳流阀（A）即气路面板上的“载气流量A”旋钮来控制毛细管柱总流量；另一路经第二组稳流阀（B）、进样器（B）系统作为尾吹气（参见图5－1）。在主机左侧气路面板下方有一个“分流调节”针形阀和“分流出口”接头（参见图1－5）。 　　毛细管分流进样器的分流气流通过吸附管，并由“分流调节”针形阀来调节分流比的大小。增加吸附管（过滤器）主要是防止分流样品污染针形阀。吸附管（过滤器）内装填了吸附剂（5A分子筛、硅胶、氧化铝、活性碳等）。 　　尾吹气流是通过稳流阀（B）到毛细管柱后，增加毛细管柱后的流速，一是为减少柱后死体积改善柱效；二满足检测器最佳流速，提高灵敏度。载气流量、分流、尾吹气调节全部用带有数字刻度的旋钮。在固定输入压力时，每个刻度数值均表示一定的输出流量。各旋钮无论是“调大”或“调小”，在回复到原定刻度数值时，每个阀输出流量保持不变。合适的尾吹气流量一般在2ml/min~37ml/min。 1.稳压阀 2.稳流图 3.柱前压力表 4.进样器A 5.过滤器 6.分流针形阀 7.分流口 8.进样器B 9.毛细管柱 10.FID检测器 11.尾吹接头 12.接头部件（毛细管过渡） 图5－1　GC112A毛细管流路示意图 5.2　毛细管分流进样器安装 　　毛细管分流进样器的安装，主要采用在填充柱进样器（A）（二个中任何一个）内装入一个分流化管的方法来实现。分流汽化管系石英玻璃材料的内衬管，附件中序号：6＃，代号SF8.472.270；管内用户可填充少许的玻璃棉，目的是让样品汽化后能足够的混匀，使样品中轻重组份分流时减少失真。分流汽化管的内壁和玻璃棉均用二甲基二氯硅烷处理，以消除玻璃表面的吸附性。分流进样器安装步骤如下（参见图5－2）。 1） 将石英内衬管（附件6＃）套入分流接头部件（附件：20＃）。 2） 在分流接头部件上部分别套入M12×1，φ5.2螺帽（附件25＃）、φ5石墨垫圈（附件18＃），然后插入进样器（A）底部（务必要把气化管的下端伸进石英衬里，参见第一章的图1－4）。 3） 持住这个位置，先用手把住螺帽与接头旋紧，然后再用M12扳手拧紧及密封。 4） 分流接头部件中部φ2×0.5不锈钢导管的端头，从柱箱内前部一个穿至主机上的安装板，在导管的端头上分别放入M8×1，φ2.1 螺帽（附件35＃），密封垫圈（附件13＃），密封环2只（附件15＃），接入过滤器入口，后用扳手拧紧（导管接头连接方法，请参见图4－2）。图5－2为流/不分流进样器连接示意图。 　警告　 　　当进行毛细管分析，并使用危险化学药品，分流出口的废气排出应接通风橱或相应的化学净化管。使用较长一段时间后，应取下装于柱箱上中部的吸附管（过滤器），参见图5－2，更换新的吸附剂，吸附管二端填少许的玻璃棉。 　　　　　　　安装毛细管分流进样器　　　　　　　　毛细管分流进样器剖面图 1.FID检测器　　　2.M8×1，φ2.1螺帽　　3.进样器（A）　4.M12×1，φ6.2螺母 5.分流接头部件　　6.柱箱内部通孔处　　　7.过滤器 连接分流接口端 图5－2　毛细管柱分流进样器连接示意图 5.3　尾吹接头与氢火焰检测器的连接 　　GC112A毛细管尾吹气是出另一路载气通过稳流阀（B）、进样器B来提供，尾吹气流量大小出稳流阀（B），即气路面板上“载气流量B“旋钮之调节来实现。 　　尾吹接头与FID检测器的连接步骤（见图5－3）： 　　1） 将M12×1，φ6.2螺帽（附件24＃）、φ6石墨垫圈（附件16＃）分别套入尾吹接头（附件7＃）。 　　2） 把尾吹接头尽可能深的插入FID检测器接头内。 　　3） 持住这个位置，先用手把螺帽与接头旋紧，然后再用M12扳手拧紧及密封。 　　4） 尾吹接头侧面一根短的不锈钢管端口与接头附件（毛细管过滤）连接，接头部件的另一端接在进样器（B）底部（使用附件中的螺母和石墨垫圈）。 图5－3　尾吹接头与FID检测器连接示意图 5.4　安装毛细管柱 在安装好分流气化管部件和尾吹接头部件后，便可安装毛细管柱。图5－4为毛细管柱装入示意图。GC112A仪器的毛细管分析系统适应于各种毛细管柱，如玻璃毛细管柱、柔性石英毛细管柱（熔融硅毛细管柱）等。选配的玻璃毛细管柱外径在0.9mm~1mm；柔性石英毛细管柱外径在0.375mm~