女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别.ppt

* 实验二 女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 药学系药物化学教研室 女贞子 一、实验目的 1．掌握三萜类化合物的提取分离原理和操作方法； 2．掌握三萜类化合物的结构和一般性质的关系； 3．熟悉三萜类化合物的基本鉴别方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅 玻璃仪器气流烘干器 圆底烧瓶（500mL） ZF-2型三用紫外仪 电热恒温干燥箱 移液管（10mL、5mL） 分液漏斗（125mL） （二）试药 女贞子 乙醇 氢氧化钠 盐酸 氯仿 pH试纸 活性炭 醋酐 浓硫酸 苯 甲酸乙酯 甲酸 甲醇 甲苯 乙酸乙酯 冰醋酸 三、主要成分的结构与性质 齐墩果酸 R=H 乙酰齐墩果酸 R=COCH3 熊果酸 四、实验原理： 1．利用齐墩果酸、乙酰齐墩果酸可溶于95%乙醇的性质 进行提取； 2．在碱性条件下水解乙酰齐墩果酸，然后酸化，用氯仿 将萃取出已游离的齐墩果酸； 3．用无水乙醇－水对齐墩果酸进行纯化。 五、实验方法： （一）提取：乙醇总提取物的制备 女贞子粗粉100g 回流：200mL/1h 残渣 滤液 滤液 回流：150mL/1h 合并 残渣 浓缩 50mL浓缩液 50mL浓缩液 10%NaOH调pH11， 水浴回流20min，离心5min 残渣 （弃去） 上清液 浓盐酸pH3， 氯仿萃3次/30、20、20mL 残液 氯仿液 氯仿液 沉淀 浓缩干，20mL无水乙醇转移， 加蒸馏水，过滤，热蒸馏水洗 沉淀（粗品） 滤液 滤液 乙醇溶解，活性炭脱色 过滤，滤液加蒸馏水， 过滤，热蒸馏水洗 20mL无水乙醇加热溶解， 加蒸馏水，放冷，过滤，抽干 齐墩果酸纯品 （二）鉴别实验 1．化学检识： （1）醋酐-浓硫酸反应：取少量样品，加1mL醋酐溶解，再加5d浓硫酸，观察颜色变化，可产生黄--红--紫--蓝等颜色变化，最后变为褐色。 （2）氯仿-浓硫酸反应：取少量样品，溶于氯仿，加入浓硫酸后，观察颜色变化，可发现在氯仿层呈现红色或蓝色，氯仿层有绿色荧光出现。 2．薄层鉴别： 吸附剂： 青岛硅胶板，105℃活化40min 展开剂 氯仿–甲醇（20：1） 对照品 齐墩果酸对照品 显色剂 10%硫酸乙醇液 六、实验结果 1．记录齐墩果酸提取分离和纯化的过程。 2．详细记录定性反应结果. 3．绘制色谱图，并计算Rf值。 4．总结实验过程中遇到的问题和解决方法。 *